一种碳纳米葫芦结构材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105347326A(43)申请公布日2016.02.24(21)申请号201510798838.4(22)申请日2015.11.19(71)申请人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人雷琦戴贵平汤斌兵赖辉芳曾哲灵邓曙光(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种碳纳米葫芦结构材料的制备方法(57)摘要一种碳纳米葫芦结构材料的制备方法，按如下步骤：（1）将陶瓷舟或者石英舟等载体和催化剂放入管式炉内，在常压条件下，缓冲气体的气氛中升温至800-1200℃；（2）维持800-1200℃温度，通入缓冲气体，缓冲气体经过前驱体后再通入管式炉，在陶瓷舟或者石英舟等载体上沉积碳纳米葫芦结构材料，生长时间1-30min；（3）关闭经过前驱体的缓冲气体，在缓冲气体中冷却至室温。本发明制备工艺简单，耗能低，产物纯度高可大规模生产；所制备葫芦状的碳纳米材料具有大的表面积、易于与基体良好地结合的等优点，可以直接用来进行物理特性检测，并运用到各种应用产品中。CN105347326ACN105347326A权利要求书1/1页1.一种碳纳米葫芦结构材料的制备方法，其特征是按如下步骤：（1）将陶瓷舟或者石英舟和催化剂放入管式炉内，在常压条件下，缓冲气体的气氛中升温至800-1200℃；（2）维持800-1200℃温度，通入缓冲气体，缓冲气体经过前驱体后再通入管式炉，在陶瓷舟或者石英舟上沉积碳纳米葫芦结构材料，生长时间1-30min；（3）关闭经过前驱体的缓冲气体，在缓冲气体中冷却至室温；步骤（1）中所述缓冲气体为氢气、氩气、氮气中的一种或几种的混合气体；催化剂为二茂铁、二茂镍或二茂钴；步骤（2）中所述的前驱体，由碳源中加入生长促进剂构成，其中，所述碳源为含碳的有机分子；生长促进剂为含硫生长促进剂。2.根据权利要求1所述的碳纳米葫芦结构材料的制备方法，其特征是步骤（1）中升温速率为20-40℃/min。3.根据权利要求1所述的碳纳米葫芦结构材料的制备方法，其特征是步骤（2）中所述前驱体中碳源和生长促进剂的体积比为1/500-1/5。4.根据权利要求1所述的碳纳米葫芦结构材料的制备方法，其特征是步骤（2）中经过前驱体的缓冲气体流量为10-500sccm/s。5.根据权利要求1所述的碳纳米葫芦结构材料的制备方法，其特征是步骤（2）所述的含碳的有机分子为苯、甲烷、乙炔或乙醇。6.根据权利要求1所述的碳纳米葫芦结构材料的制备方法，其特征是步骤（2）所述的含硫生长促进剂为噻吩、二硫化碳或硫化氢。2CN105347326A说明书1/3页一种碳纳米葫芦结构材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能性材料领域，涉及碳纳米结构材料的制备方法。背景技术[0002]碳纳米材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料。分散相既可以由碳原子组成，也可以有非碳原子组成。文献最多报道的碳纳米材料是碳纳米管。自从日本的Iijima在1991年发现碳纳米管以来，由于其奇特的一维结构、物理、化学特性和潜在的应用前景，而一直备受世界各国物理化学界和材料学界科学家的关注。碳纳米管是由单层或多层石墨片围绕中心轴按一定的螺旋角卷绕而成的中空、无缝的“微管”，每层由一个碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子完全键合后所构成的六边形组成的圆柱面。[0003]碳纳米材料的应用研究主要涉及医疗传感材料（生物传感器等），能源储存材料（锂电池、超级电容器和其它的电化学能量储存等），能源转化材料（燃料电池等），环境检测及修复材料（应用于化学及物理传感材料、吸附材料等）。目前，碳纳米材料的主要合成方法有电弧法、化学气相沉积（CVD）法、固相热解法和激光法等，其中化学气相沉积（CVD）法不但制备方法简便，工艺条件容易控制，原料便宜，适合大规模生产等优点，所得的产品杂质含量低，石墨化程度高，所以成为制备碳纳米材料的主要方法。由于控制条件的不同，除通常的线性管状碳纳米结构之外，也得到了许多其他形状的碳纳米管。由于独特的形貌和结构特征，从而具有特殊的性能。[0004]碳纳米葫芦结构是共轴的圆锥体，圆锥体是由同心的圆柱型石墨层沿着外表面逐渐缩短套构而成，圆锥体的最里层是直径为一个或者几个纳米的单壁纳米碳管或者多壁纳米碳管，它们或者是由不同层数或者不同结构的纳米碳管通过范德华力直接叠加而成，也或者是同一层数纳米碳管成束叠加而成，各个部位由碳以无缝连接的方式构成一个整体。这些碳纳米葫芦结构材料外表面由