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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105375041A(43)申请公布日2016.03.02(21)申请号201510802158.5(22)申请日2015.11.18(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人曾建皇吴欣(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人何淑珍(51)Int.Cl.H01M4/90(2006.01)H01M4/92(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料及其制备方法与应用,属于纳米材料技术领域。所述制备方法为:将功能化处理的碳纳米管敏化和活化处理,然后放入含过渡金属元素的化学镀液中进行化学镀反应,烘干后得到碳纳米管-过渡金属催化剂;然后置于管式炉中,升温至500~550℃,通入氢气并保持0.5~2h;然后升温至600~800℃,通入乙炔混合气作为碳源,在碳纳米管-过渡金属催化剂表面化学气相沉积生长碳纤维得到。本发明制备的碳纤维在碳纳米管-过渡金属催化剂表面原位生成,金属/碳界面结合密切,所制备的复合材料比表面和电导率可控。CN105375041ACN105375041A权利要求书1/1页1.一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:(1)碳纳米管-过渡金属催化剂的制备:将功能化处理的碳纳米管进行敏化和胶体钯活化前处理,然后放入含金属元素的化学镀液中进行化学镀反应,烘干后得到碳纳米管-过渡金属催化剂;(2)碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料的制备:将步骤(1)的碳纳米管-过渡金属催化剂置于管式炉中,通氮气保护,将管式炉温度升温至500~550℃,通入氢气并保持0.5~2h;然后将管式炉温度升温至600~800℃,并通入氮气与乙炔的混合气作为碳源,在碳纳米管-过渡金属催化剂表面化学气相沉积生长碳纳米材料,沉积时间为0.5~2h;然后将氮气与乙炔的混合气转换为氮气,自然冷却至室温,得到碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的功能化处理是指用含体积比为3:1的H2SO4和HNO3在80~100℃回流处理10~15h,然后去离子水洗至中性,烘干。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的敏化是指用含SnCl220~30g/L,HCl30~50mL/L的溶液在室温下处理2~3min;所述的胶体钯活化是指用含PdCl20.4~0.6g/L,HCl30~50mL/L的溶液在室温下处理4~5min。4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述含金属元素的化学镀液是含镍的化学镀液、含铜的化学镀液或含钴的化学镀液。5.根据权利要求4所述的一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于:所述含镍的化学镀液是指含NiSO430g/L、NaH2PO210g/L、Na3Cyt35g/L和Na3PO450g/L的化学镀液;所述含铜的化学镀液是指含CuSO410g/L、Na3Cyt24g/L、NiSO43g/L、H3BO330g/L、NaOH10g/L和NaH2PO230g/L的化学镀液;所述含钴的化学镀液是指含CoSO428g/L、NaH2PO225g/L、Na3Cyt60g/L和H3BO330g/L的化学镀液。6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的化学镀反应是指在45~80℃下反应10~60min;化学镀反应生成的过渡金属催化剂的质量为碳纳米管质量的40%~200%。7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述升温的速率为10~15℃/min;所述通入氮气与乙炔的混合气的速率为50~100mL/min。8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氮气与乙炔的混合气是指体积比为1:9的氮气与乙炔的混合气。9.由权利要求1~8任一项所述的方法制备得到的一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料。10.权利要求9所述的一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料在燃料电池电催化剂或燃料电池电催化剂载体中的应用。2CN105375041A说明书1/4页一种碳纳米管-过渡金属-碳纤维复合材料及其制备方法与应用技术领域[0001]