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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105405929A(43)申请公布日2016.03.16(21)申请号201510943226.X(22)申请日2015.12.16(71)申请人山东建筑大学地址250101山东省济南市临港开发区凤鸣路(72)发明人刘科高徐勇许超(51)Int.Cl.H01L31/18(2006.01)H01L31/0216(2014.01)H01L31/0224(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种用氯化锌制备硫化锌光电薄膜的方法(57)摘要一种用氯化锌制备硫化锌光电薄膜的方法,属于太阳能电池用薄膜制备技术领域,本发明通过如下步骤得到,首先清洗二氧化锡导电玻璃基片,然后将C6H5Na3O7·2H2O、ZnCl2、Na2S2O3·5H2O放入蒸馏水中,用电沉积法在导电玻璃片上得到前驱体薄膜,自然干燥,放入加有水合联氨的管式炉中,使前驱体薄膜样品不与水合联氨接触,其中水合联氨中加有升华硫粉,在密闭管式炉内加热,使前驱体薄膜硫化,最后取出样品进行干燥,得到硫化锌薄膜。本发明不需要高真空条件,对仪器设备要求低,生产成本低,生产效率高,易于操作。所得硫化锌薄膜有较好的连续性和均匀性,主相为ZnS相,可以实现低成本大规模的工业化生产。CN105405929ACN105405929A权利要求书1/1页1.一种用氯化锌制备硫化锌光电薄膜的方法,包括如下顺序的步骤:a.二氧化锡导电玻璃基片的清洗;b.将1.0~2.0份C6H5Na3O7·2H2O、3.5~7.0份ZnCl2、65.0~130.0份Na2S2O3·5H2O放入2700.0~5400.0份的蒸馏水中,使溶液中的物质溶解;c.采用电沉积法将步骤b所述溶液在导电玻璃片上沉积得到前驱体薄膜,自然干燥,得到前驱体薄膜样品;d.将步骤c所得前驱体薄膜样品置于支架上,在水合联氨中加入升华硫粉,前驱体薄膜样品不与水合联氨接触,将前驱体薄膜和水合联氨放入管式炉中;将管式炉加热至250~400℃之间,保温时间3~9h,然后冷却到室温取出;e.将步骤d所得物,进行自然干燥,得到硫化锌光电薄膜。2.如权利要求1所述的一种用氯化锌制备硫化锌光电薄膜的方法,其特征在于,步骤a所述清洗,是将导电玻璃基片大小为20mm×20mm,放入体积比丙酮:蒸馏水=5:1的溶液中,超声波清洗30min;再将基片放入乙醇中,超声波清洗30min;再在蒸馏水中将玻璃基片用超声振荡30min;将上述得到的玻璃基片排放在玻璃皿中送入烘箱中,在100℃下烘干供制膜用。3.如权利要求1所述的一种用氯化锌制备硫化锌光电薄膜的方法,其特征在于,步骤c所述,是将溶液加入三电极装置中,以饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,二氧化锡导电玻璃为研究电极,采用晶体管恒电位仪在沉积电位为2V下常温沉积薄膜,沉积时间为30min,自然干燥得到前驱体薄膜样品。4.如权利要求1所述的一种用氯化锌制备硫化锌光电薄膜的方法,其特征在于,步骤d所述管式炉内放入40.0~50.0份水合联氨、1.0~2.0份升华硫粉。2CN105405929A说明书1/3页一种用氯化锌制备硫化锌光电薄膜的方法技术领域[0001]本发明属于太阳能电池用薄膜制备技术领域,尤其涉及一种用氯化锌制备硫化锌光电薄膜的方法。[0002]背景技术[0003]随着社会和经济的发展,我国能源消费总量剧增,能源危机及传统能源对环境造成的污日趋严重,因此开发利用清洁环保能源成为人类面临的重大课题。为了更充分地利用太阳能这种清洁、安全和环保的可再生资源,近年来太阳能电池材料的研究和发展日益受到重视。[0004]在薄膜光伏材料中,ZnS是II-VI族化合物半导体,具有闪锌矿晶体结构,直接跃迁型能带结构,ZnS具有禁带宽(3.5~3.7eV)的优点,其对太阳光基本不吸收,这样可以使更多的高能量光子被传送到电极上,提高电池光电转换效率。此外,ZnS不仅对人体无毒无害,而且ZnS薄膜在窗口层和吸收层之间起结构缓冲、减小晶格适配度的作用,还能与吸收层结合好,电池转换效率高,在所有太能电池缓冲层材料中,无毒无害ZnS是有毒的CdS的理想替代者。因此,ZnS薄膜的制备和特性研究必将对太阳能电器件的发展应用起到积极的推动作用。[0005]目前,硫化锌多晶制备技术很多,从合成反应类型上可分为湿法和干法;从合成的技术特点上可分为化学气相沉积法、气相反应法、液相合成法、元素直接反应法、化学浴沉积法、电化学沉积法、分子束外延法和光化学沉积法等。[0006]如前面所述方法一样,其它方法也有不同的缺陷。与本发明相关的还有如下文献:[1]QiL,MaoG,AoJ,Chemicalbath-depositedZnSthinfilms:prep