一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105417521A(43)申请公布日2016.03.23(21)申请号201511004433.5(22)申请日2015.12.28(71)申请人安徽工业大学地址243002安徽省马鞍山市湖东路59号(72)发明人何孝军汪静娴邵小龙(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人蒋海军(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)H01G11/36(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法(57)摘要本发明公开了一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法，属于炭材料制备技术领域。该方法是以芴为碳源，氧化镁纳米片为模板，氢氧化钾为活化剂，三者研磨混匀后转移至刚玉舟中，置于管式炉内进行加热，直接制得超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片。所得多孔炭纳米片比表面积介于1581～2550m2/g之间，平均孔径介于2.24～2.40nm之间；作为超级电容器电极材料，在0.05A/g电流密度下，在6MKOH电解液中，其比容高达267F/g；当电流密度为100A/g时，其比容保持为205F/g，表现出很高的容量和优异的倍率性能。本发明直接以芴为碳源，具有工艺简单、反应过程可控、对环境友好等优点。CN105417521ACN105417521A权利要求书1/1页1.一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：(1)反应物的研磨：将芴和氧化镁纳米片放入研钵，研磨混合均匀，再将氢氧化钾放入研钵中研磨粉碎，最后将上述三种粉末混合均匀得到混合物；其中：芴和氢氧化钾的质量比介于1/4～1/1之间；氧化镁纳米片和氢氧化钾的质量比介于1/2～2/1之间；(2)芴基分级多孔炭纳米片的制备：将步骤(1)所得混合物放入刚玉舟中，然后将所述刚玉舟置于管式炉内，预先通入氩气将管式炉内的空气排净，然后在氩气气氛下以5℃/min的升温速率将管式炉加热至120℃，恒温30min，继续以5℃/min的升温速率将管式炉加热至终温900～950℃，恒温60min后自然降至室温。最后将得到的产物取出，研磨粉碎后，经过盐酸、蒸馏水洗涤至中性，干燥24h后研磨，得到超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片。2.如权利要求1所述的一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述芴的质量为5g，氧化镁纳米片的质量为10g，氢氧化钾的质量为15g；在步骤(2)中，将管式炉加热至终温900℃。2CN105417521A说明书1/4页一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法技术领域[0001]本发明属于炭材料制备技术领域，具体涉及一种制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法。背景技术[0002]超级电容器是一种新型储能元件，又称电化学电容器或电双层电容器，具有充放电速率快、循环寿命长、功率密度高等优点。超级电容器的电极材料主要包括碳基材料、导电聚合物和过渡金属氧化物等。目前，商品化超级电容器的电极材料以碳基材料为主。多孔炭具有发达的孔隙结构和可调变的表面化学性质，是超级电容器最早采用的电极材料之一。多孔炭的形貌有片状、球状、蜂窝状等。生产多孔炭的原料主要有煤沥青、煤焦油、石油沥青、稻壳、花生壳等。这些碳源均廉价易得，但都有一个共同的缺点：分子组成和结构复杂。从而导致了这些碳源在炭化过程中发生的反应不能被有效的控制。[0003]目前常规制备多孔炭的方法，不仅过程复杂，而且加热炭化过程发生的反应可控程度低，对环境污染大。因此，亟需一种环保、可控程度高的新方法以制备超级电容器用分级多孔炭纳米片。本专利首次采用了一种全新的原料—芴，作为碳源。芴，别称邻联苯甲烷，是焦油的组分之一，结构类似于富勒烯的一个小结构单元，无毒无害。采用模板法可以制备分级多孔炭。模板法中经常采用的是二氧化硅等难以溶解的硬模板，在后期去除时需采用氢氟酸洗涤，导致严重的环境污染。化学活化法中采用的活化剂主要是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、氯化锌等。其中，氢氧化钾的活化效果最佳。因此，本发明首次提出了以芴为碳源，以易于除去的、具有大的长/厚比的氧化镁纳米片为模板，协同氢氧化钾活化制备超级电容器用分级多孔炭纳米片的技术方法。发明内容[0004]本发明针对现有分级多孔炭纳米片制备技术中存在的不足，提出了一种工艺简单、反应过程可控的制备超级电容器用芴基分级多孔炭纳米片的方法。[0005]该方法具体步骤如下：[0006](1)将一定质量的芴和一定质量的氧化镁纳米片放入研钵，研磨混合均匀，再将一定质量的氢氧化钾放入研钵中研磨粉碎，最后将上述三种粉末混合均匀得到混合物；其中，芴和氢氧