一种超级电容器用洗油基多孔炭纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106430148A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201610803809.7(22)申请日2016.09.05(71)申请人安徽工业大学地址243002安徽省马鞍山市湖东路59号(72)发明人何孝军杨雪梅吴胜华余谟鑫王晓婷(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人蒋海军(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)H01G11/24(2013.01)H01G11/36(2013.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种超级电容器用洗油基多孔炭纳米片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超级电容器用洗油基多孔炭纳米片的制备方法，属于炭材料制备技术领域。该方法是以富含多环芳香性小分子的洗油为碳源，以纳米碳酸钙为导向模板，氢氧化钾为造孔剂，将氢氧化钾与纳米碳酸钙粉末研磨混合后再与洗油混匀，随后转移至刚玉舟中，置于管式炉内进行加热，最后自然降温至室温，将得到的产物取出、研磨后放入烧杯中，经酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到超级电容器用洗油基多孔炭纳米片。本发明成本低廉、工艺简单，所制备的多孔炭纳米片具有较高的比容和良好的倍率性能，作为超级电容器电极材料，在0.05A/g电流密度下，在6MKOH电解液中，其比容达222F/g：当电流密度为100A/g时，其比容保持为176A/g。CN106430148ACN106430148A权利要求书1/1页1.一种超级电容器用洗油基多孔炭纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)反应物的预处理：将片状氢氧化钾放入研钵中研磨至粉末，将所得粉末状氢氧化钾与纳米碳酸钙混合均匀，再将其倒入洗油中搅拌后得到混合物；其中：洗油与纳米碳酸钙的质量比为1/1.5；洗油与氢氧化钾的质量比介于1/2～1/3之间；所述洗油是煤焦油在230～300℃的馏分；(2)洗油基多孔炭纳米片的制备：将步骤(1)所得的混合物放入刚玉瓷舟中，将刚玉瓷舟置于管式炉内，通入高纯氩气排净所述管式炉内的空气，再以3℃/min的升温速率将管式炉升温至550℃，恒温30min，继续以3℃/min的升温速率将管式炉升温至800～900℃的终温,在此温度下恒温60min后自然降温至室温；最后将得到的产物取出、研磨粉碎后，经酸洗、蒸馏水洗涤至中性、干燥后得到超级电容器用洗油基多孔炭纳米片。2.如权利要求1所述的一种超级电容器用洗油基多孔炭纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述洗油的质量为6g，纳米碳酸钙的质量为9g，氢氧化钾的质量为12g；在步骤(2)中，管式炉加热终温为850℃。2CN106430148A说明书1/3页一种超级电容器用洗油基多孔炭纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明属于炭材料制备技术领域，具体涉及一种超级电容器用洗油基多孔炭纳米片的制备方法，背景技术[0002]当今国际社会面临化石燃料过度消耗和环境污染等问题，迫切需要开发高效、环保、可持续的新能源，以及能量转换和存储的新技术。超级电容器依靠带电粒子在电极材料表面的吸附来储存能量，具有好的循环稳定性和高的功率密度，是一种具有广泛应用前景的新型储能元件。其中，电极材料的性能是影响超级电容器性能的主要因素之一。[0003]洗油是煤焦油在230～300℃的馏分，约占煤焦油总量的9％，为黄褐色油状液体，是一种富含芳香性小分子的混合物。洗油可以用于清洗物体表面或内部的油污，也可用于制备炭黑，配制防腐油，生产扩散剂、减水剂等普通产品。洗油中富含萘、α-甲基萘、β-甲基萘、联苯、喹啉、苊、芴、吲哚、氧芴、酚等多环芳香性小分子化合物，这些小分子是快速构建炭纳米片理想的模块，由洗油直接制备多孔炭纳米片可以实现洗油的高附加值利用。[0004]碳酸钙，俗称灰石或石灰石，在地球上普遍存在，是大自然馈赠给人类的很好原料，可用于橡胶、塑料的生产，也可以应用于有机合成、冶金等领域。在炭材料制备领域，碳酸钙可作为制备多孔炭材料的导向模板。与其它硬模板相比，碳酸钙具有独特的球面结构和力学性能，是制备片状炭材料的理想导向剂。且碳酸钙受热分解为氧化钙和二氧化碳后，氧化钙可用稀盐酸轻易洗掉，原位生成的二氧化碳作为物理活化剂还可以对生成的孔隙进行调控。发明内容[0005]针对现有技术制备多孔炭纳米片所需原料成本高、技术复杂等不足，本发明提出了一种成本低、工艺简单、可控的超级电容器用洗油基多孔炭纳米片的制备方法。[0006]该方法具体步骤如下：[0007](1)反应物的预处理：将片状氢氧化钾放入研钵中研磨至粉末，将粉末状氢氧化钾与纳米碳酸钙混合均匀，再将其逐渐加入洗油中搅拌，混合均匀得到混合物；其中，洗油与纳米碳酸钙的质量比固定为1/1.5；洗油与氢氧化钾的质量比介于1