多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105458296A(43)申请公布日2016.04.06(21)申请号201510827119.0(22)申请日2015.11.24(71)申请人四川大学地址610065四川省成都市武侯区一环路南一段24号(72)发明人陈云贵张冶光肖素芬刘洋(74)专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司51202代理人黄幼陵郭萍(51)Int.Cl.B22F9/30(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称多段式氢化脱氢炉及低氧含量钛粉的制备方法(57)摘要本发明提供了一种多段式氢化脱氢炉，包括卧式放置的加热炉和反应器，储气罐、冷却装置和移动式支架，所述反应器为两端封闭的筒体，由加热部段、中间部段和冷却部段依次衔接而成，冷却部段的端部设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖，密封盖或筒体上设有气体进出口；冷却装置上设有第一热电偶，加热炉上设有第二热电偶，储气罐上设有压力表、反应器接头、抽真空接头、氢源接头；反应器安装在移动式支架上，反应器的加热部段位于加热炉的炉膛中，冷却装置安装在反应器的冷却部段，储气罐上的反应器接头通过管件与反应器的气体进出口连通。本发明还提供了一种低氧含量钛粉的制备方法，该方法制备的钛粉的氧含量不超过0.1wt％。CN105458296ACN105458296A权利要求书1/2页1.一种多段式氢化脱氢炉，包括卧式放置的加热炉(4)和反应器(5)，其特征在于还包括储气罐(6)、冷却装置(7)和移动式支架(11)，所述反应器(5)为两端封闭的筒体，由加热部段(5-1)、中间部段(5-2)和冷却部段(5-3)依次衔接而成，加热部段的长度(L1):中间部段的长度(L2):冷却部段的长度(L3)＝(1～2):(4～4.5):(4～4.5)，冷却部段的端部设有物料进出口，物料进出口处设有密封盖(8)，所述密封盖或筒体上设有气体进出口，所述筒体上还设有吊钩(9)；所述冷却装置(7)上设有第一热电偶(10)，所述加热炉(4)上设有第二热电偶(12)，所述储气罐(6)上设有压力表(13)、配置了第一阀门(1)的反应器接头、配置了第二阀门(2)的抽真空接头、配置了第三阀门(3)的氢源接头；反应器(5)安装在移动式支架(11)上，反应器的加热部段(5-1)位于加热炉的炉膛中，冷却装置(7)安装在反应器的冷却部段(5-3)，储气罐(6)的反应器接头通过管件与反应器(5)的气体进出口连通。2.根据权利要求1所述多段式氢化脱氢炉，其特征在于所述冷却装置(7)为水冷装置或者风冷装置。3.根据权利要求2所述多段式氢化脱氢炉，其特征在于所述水冷装置为水冷套，套装在反应器的冷却部段(5-3)。4.根据权利要求2所述多段式氢化脱氢炉，其特征在于所述风冷装置由风机和散热片组成，散热片套装在反应器的冷却部段(5-3)。5.一种低氧含量钛粉的制备方法，其特征在于该方法使用权利要求1至4中任一权利要求所述多段式氢化脱氢炉，并配备了真空泵(14)和储有高纯氢气的储罐(15)，将真空泵和储有高纯氢气的储罐通过管件分别与多段式氢化脱氢炉的储气罐(6)的抽真空接头和氢源接头连通，步骤如下：①装料、抽真空除杂将海绵钛分别置于反应器的加热部段(5-1)和冷却部段(5-3)中，冷却部段与加热部段中的海绵钛的质量比为(3～5):1，关闭密封盖(8)和第一阀门至第三阀门，然后启动真空泵(14)并打开第一阀门和第二阀门，抽真空使反应器和储气罐中的压强保持在100～500Pa，将加热炉(4)的炉膛温度升至400～450℃并保持该温度，同时开启冷却装置(7)使反应器冷却部段的温度保持在室温，当加热炉炉膛的温度在400～450℃保持10～15min后，关闭第一阀门和第二阀门以及真空泵；②活化加热部段的海绵钛继续运行加热炉和冷却装置使加热炉炉膛和反应器冷却部段的温度分别保持在400～450℃和室温，打开第三阀门，向储气罐中通氢气至1～2MPa后关闭第三阀门，然后打开第一阀门使储气罐中的氢气进入反应器中，该过程中储气罐中的压强会下降直到达到平衡，待储气罐中的压强在平衡后再次下降时，反应器加热部段中的海绵钛已完成活化，将反应器的加热部段从加热炉中取出并关闭冷却装置；③诱导冷却部段的海绵钛活化并进行氢化反应将反应器立式放置使加热部段向下，使反应器冷却部段中的海绵钛落入加热部段与已活化的海绵钛接触，然后将反应器卧式放置并将反应器的加热部段放入加热炉中，继续运行加热炉使加热炉的炉膛温度保持在400～450℃，关闭第一阀门，然后打开第三阀门，向储2CN105458296A权利要求书2/2页气罐中通氢气至1～2MPa后关闭第三阀门并打开第一阀门，步骤②中已活化的海绵钛进行