1,10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的方法改进.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105510262A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201610041353.5(22)申请日2016.01.21(71)申请人青岛谱尼测试有限公司地址266061山东省青岛市崂山区株洲路190号6层(72)发明人宋薇范红娜曹东革李洁(51)Int.Cl.G01N21/33(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称1,10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的方法改进(57)摘要本发明公开了1，10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的方法中氧化方式的改进，属于分析检测领域。其特征包括以下内容：将方法中的电炉加热氧化方式增加了高压灭菌锅加热氧化。本发明方法适用于用1，10-邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量，抗环境因素的干扰，避免了加热时由于温度的控制不好把握，造成消解样品不均匀、损失等的问题。该氧化方法的改进，可操作性强、安全可靠、数据稳定、工作效率较高。CN105510262ACN105510262A权利要求书1/1页1.1，10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的氧化方法改进，其特征在于以下步骤：(1)取样后，加5.00mL过硫酸钾溶液，将具塞比色管盖紧塞子后，用一小块纱布和线绳扎紧玻璃管塞，以防弹出；(2)将比色管置于高压灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至一定温度，并保持在合适的温度范围；(3)自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次，补水至50mL；(4)按方法加入1.00mL盐酸羟铵溶液并充分混匀、加2.00mL乙酸缓冲溶液，使pH值为3.5～5.5，加2mL邻菲啰啉溶液并暗置15min；采用分光光度计于510nm处以空白溶液为参比测定吸光值，通过吸光度计算铁的含量。2.根据权利要求1所述的1，10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的氧化方法的改进，其特征为高压灭菌锅设置参数：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm2，工作温度为于120℃，工作温度范围不低于120～124℃，保持30-40min。2CN105510262A说明书1/3页1,10-邻菲啰啉分光光度法测定铁含量的方法改进技术领域[0001]本发明属于分析检测领域，涉及使用紫外可见分光光度计检测铁的方法。背景技术[0002]铁是一种化学元素，化学符号是Fe，原子序数是26，在化学元素周期表中位于第4周期、第VIII族，是铁族元素的代表。是最常用的金属。在GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中铁的限值是小于0.3mg/L，故对铁的测定是非常重要的。[0003]目前，对铁元素的测定，以GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》为例，方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、紫外分光光度法(UV-vis)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法。[0004]紫外分光光度计测铁时的前处理方法为常用的加酸电炉消解氧化，但存在以下的缺点：对环境洁净度要求比较大，存在明火，对人体容易产生伤害，用电功率加大，不能同时消解多个样品，需要实验员随时观察，浪费人力资源，工作效率也低。[0005]为了克服电炉或电热板消解氧化法的缺点，我们经过反复实验，确定了高压灭菌锅消解氧化法，即加入过硫酸钾溶液将样品进行氧化，氧化后加盐酸羟胺还原成铁(II)，加1.10-菲啰啉溶液并放在暗处15min，用紫外分光光度计于510nm处以空白溶液为参比，测定溶液的吸光度并记录数据。[0006]高压灭菌消解与电炉消解相比，具有可操作性强、安全可靠、数据稳定、工作效率较高，干扰性低、节省人力资源、具有较高的准确性等特点。本发明改进了前处理消解方法。发明内容[0007]本发明的目的主要体现为以下几点：[0008]1.精化实验，控制检测成本；[0009]2.利用高压灭菌锅消解对微量铁进行快速准确的检测；[0010]3.避免电炉子消解不完全、损失等导致使重现性和稳定性下降。[0011]4.提高工作效率；[0012]5.提高实验安全系数。[0013]本发明所述特征包括以下步骤：[0014](1)氧化：取样后，加5.00mL过硫酸钾溶液，将具塞比色管盖紧塞子后，用一小块纱布和线绳扎紧玻璃管塞，以防弹出。将比色管置于高压灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120-124℃之间30-40min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次。补水至50mL。[0015](2)高压灭菌锅的设置参数：[0016]压力：1.1～1.4kg/cm2[0017]温度：120～124℃3CN105510262