一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101891473A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101891473101891473A(43)申请公布日2010.11.24(21)申请号201010222971.2(22)申请日2010.07.12(71)申请人北京理工大学地址100081北京市海淀区中关村南大街5号(72)发明人曹茂盛王大伟袁杰王之英张德庆(51)Int.Cl.C04B35/495(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。该方法以KOH、NaOH和Nb2O5为原料，水热法分别制备KNbO3和NaNbO3无铅压电陶瓷粉体，然后将KNbO3和NaNbO3按照组成式(K1-xNax)NbO3分别称量加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨，烘干成固体，研磨过筛成粉体；将聚乙烯醇水溶液加入到粉体中，搅拌，研磨得到粉料，在不锈钢磨具中压制成圆片生坯，然后将圆片生坯置于坩锅中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结后随炉冷却，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷。本发明降低了现有技术中铌酸钾钠无铅压电陶瓷的烧结温度，提高了铌酸钾钠无铅压电陶瓷的可烧结性和致密度。CN1089473ACN101891473ACCNN110189147301891474A权利要求书1/1页1.一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：以KOH、NaOH和Nb2O5为原料，水热法分别制备KNbO3和NaNbO3无铅压电陶瓷粉体，然后采用固相烧结法制备了铌酸钾钠无铅压电陶瓷，具体制备步骤为：1)在室温下，按照化学式KNbO3，计量称量KOH和Nb2O5，加入到聚四氟乙烯反应釜的内胆中，然后加入去离子水，使得KOH的浓度为5～15mol/L，Nb2O5的浓度为0.05～0.3mol/L；2)将聚四氟乙烯反应釜的内胆密闭于反应釜中，在180～240℃下进行水热反应，保温2～24小时后自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，将滤饼用去离子水和乙醇交替超声清洗数次后，60～120℃烘干，得到KNbO3无铅压电陶瓷粉体；3)在室温下，按照化学式NaNbO3，计量称量NaOH和Nb2O5，加入到聚四氟乙烯反应釜的内胆中，然后加入去离子水，使得NaOH的浓度为2～10mol/L，Nb2O5的浓度为0.05～0.3mol/L；4)将聚四氟乙烯反应釜的内胆密闭于反应釜中，在180～240℃下进行水热反应，保温2-24小时后自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，将滤饼用去离子水和乙醇交替超声清洗数次后，60～120℃烘干，得到NaNbO3无铅压电陶瓷粉体；5)将步骤2)和4)得到的KNbO3和NaNbO3无铅压电陶瓷粉体按照组成式：(K1-xNax)NbO3，其中0.1≤x≤0.9，分别称量加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨3～24小时；将得到的混合液在60～120℃鼓风干燥箱中烘干5～24小时成固体，研磨过40～100目筛成粉；6)将质量分数为2～5％的聚乙烯醇水溶液加入到步骤5)干燥后的粉体中，加入的聚乙烯醇水溶液占KNbO3和NaNbO3粉体总质量的3～10％，搅拌均匀，研磨并过40～100目筛成粉，得到粉料；7)将步骤6)得到的粉料在不锈钢磨具中以50～200kg/cm2的压力压制成圆片生坯，然后将圆片生坯置于坩锅中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以1～10℃/min的升温速度升温至500～600℃，然后恒温2～5小时进行排胶；再以2～7℃/min升温至900～1100℃，恒温2～5小时后，随炉冷却，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷。2CCNN110189147301891474A说明书1/4页一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。背景技术[0002]压电陶瓷是一种可实现机械能与电能相互转换的功能材料，被广泛应用于军事、汽车、电子、医疗等技术领域。目前，对压电陶瓷的生产应用仍集中于传统的锆钛酸铅Pb(Zr，Ti)O3(PZT)基压电陶瓷。但是PZT基陶瓷中氧化铅的含量超过原料总质量的60％以上，氧化铅是一种易挥发性的有毒物质，如果长时间工作在具有氧化铅的环境中，这些氧化铅将蓄积在人的体内，致使大脑和神经系统受到损伤。另外，如果这些铅基压电陶瓷废弃后管理不善被丢弃到大自然中，这些物质中所包含的铅可以通过酸雨等途径进入水中、渗透进土壤，造成对地下水和农田的污染，给人类及生态环境带来严重的危害，这与人类社会的可持续发展相悖。近年来，许多国家都立法禁止使用含铅的电子材料。因此，研究和开发无铅压电