一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105645462A(43)申请公布日2016.06.08(21)申请号201610009846.0(22)申请日2016.01.06(71)申请人浙江大学城市学院地址310015浙江省杭州市湖州街50号(72)发明人蔡春锋(74)专利代理机构杭州九洲专利事务所有限公司33101代理人张羽振(51)Int.Cl.C01G11/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法(57)摘要本发明涉及一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，包括如下步骤：步骤1、在清洁的衬底表面制备籽晶层；步骤2、将步骤1获得的具有籽晶层的衬底置于高温管式炉中，以充分混合的高纯ZnO和C粉为反应源，将反应源温度升至900～950℃，衬底温度为600～650℃，制备得到ZnO纳米线阵列；步骤3、对ZnO纳米线进行表面硫化处理；步骤4、包裹CdS壳层结构。本发明的有益效果是：在ZnO纳米线表面进行硫化处理，过程简单，是对现有制备技术的改进。ZnO表面经硫化处理，形成S悬挂键，能够更有效的接受与沉积CdS分子，实现两者界面的平滑过渡，提高该结构的电子输运特性。CN105645462ACN105645462A权利要求书1/1页1.一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、在清洁的衬底表面制备籽晶层；步骤2、将步骤1获得的具有籽晶层的衬底置于高温管式炉中，以充分混合的高纯ZnO和C粉为反应源，将反应源温度升至900～950℃，衬底温度为600～650℃，制备得到ZnO纳米线阵列；步骤3、对ZnO纳米线进行表面硫化处理；步骤4、包裹CdS壳层结构；将经步骤3处理样品放入管式炉末端低温区中，以高纯CdO粉末与石墨粉末的混合物作为Cd源，以高纯S粉作为S源；将ZnO纳米线衬底、CdO和石墨混合粉末与S粉分别快速加热至200～250℃、450～500℃和250～300℃；CdO与石墨粉在高温下发生还原反应，形成Cd金属蒸汽；Cd金属蒸汽与S蒸汽在经过S化的ZnO纳米线表面沉积，形成CdS/ZnO核壳纳米线结构。2.根据权利要求1所述的CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2具体包括如下步骤：ZnO纳米线采用化学气相沉积的方法制备；首先制备仔晶，将六水硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)溶于乙二醇单甲醚中升温至50～65℃搅拌30分钟，然后加入与Zn(NO3)2.6H2O等摩尔量的乙醇胺，再搅拌陈化1～3小时后，然后降至室温，形成ZnO籽晶旋涂液；将ZnO籽晶旋涂液用旋涂方法旋涂在衬底表面，然后在真空中晶化，晶化温度为400～500℃，晶化时间为60～90分钟；然后采用CVD(chemicalvapordeposition)方法制备ZnO纳米线；将ZnO籽晶衬底放置在CVD加热管出气口(低温区)，将ZnO与石墨混合粉末放置在CVD加热管中部(高温端)；通过设定CVD温度与衬底在加热管中的位置，使衬底温度在400～500℃，ZnO粉末与石墨粉末的混合物温度在900～950℃，通入N2流量为300ml/min；ZnO粉末与石墨混合物在高温下发生还原反应，形成Zn金属蒸汽；Zn金属蒸汽被N2带至衬底表面，再与CO2发生氧化反应，沉积在籽晶表面形成ZnO纳米线；ZnO纳米线长度与直径可以通过控制生长时间进行调控。3.根据权利要求1所述的CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于，步骤3具体包括如下步骤：将生长有ZnO纳米线的衬底浸入1,2-乙二硫醇的乙腈溶液中或者浸入Na2S的水溶液中浸泡5～15分钟，然后将衬底放入真空管中在150～200℃退火30～60分钟；表面硫化工艺的作用是使ZnO纳米线表面形成S悬挂键，有利于CdS分子的沉积。4.根据权利要求1所述的CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法，其特征在于，步骤4具体包括如下步骤：采用CVD方法在ZnO纳米线外层包裹CdS壳层；将S粉放置在CVD加热管的进气口(低温区)，将CdO和石墨混合粉末放置在CVD加热管中部(高温区)，将ZnO纳米线衬底放置在CVD加热管出气口(低温区)；通入N2流量为300ml/min，设置CVD加热温度与位置，使ZnO纳米线衬底、CdO和石墨混合粉末与S粉分别快速加热至200～250℃、450～500℃和250～300℃；CdO与石墨粉在高温下发生还原反应，形成Cd金属蒸汽；Cd金属蒸汽与S蒸汽在经过S化的ZnO纳米线表面沉积，形成CdS/ZnO核壳纳米线结构。2CN105645462A说明书1/4页一种CdS/Z