一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110846718A(43)申请公布日2020.02.28(21)申请号201911326176.5(22)申请日2019.12.20(71)申请人海南大学地址570228海南省海口市美兰区人民大道58号(72)发明人向道平任蓉曹月(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人罗啸秋(51)Int.Cl.C30B29/36(2006.01)C30B29/62(2006.01)C30B1/10(2006.01)B02C19/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法(57)摘要本发明属于纳米材料领域，公开了一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法。首先，将提纯处理后的晶硅废砂浆与其它无机含硅原料混合，组成混杂硅源。然后，通过两步球磨对混杂硅源进行球磨激活处理。最后，将依次装有混杂硅源与植物纤维的坩埚放在热处理炉中进行反应，获得又厚又密的碳化硅纳米晶须。本发明以工农业废弃物为主要原料，降低了原料成本，并通过两步球磨细化活化原料粉体，进而大大提高了碳化硅晶须的产率。此外，本发明也为高效回收利用晶硅废砂浆以及高价值利用农业植物废弃物提供了一种新思路。CN110846718ACN110846718A权利要求书1/1页1.一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)对晶硅废砂浆进行提纯处理，得到以硅和碳化硅为主要成分的提纯晶硅废料；(2)向步骤(1)的提纯晶硅废料中加入其他无机含硅原料，组成混杂硅源；(3)在球磨机上对步骤(2)的混杂硅源进行球磨激活处理，得到均匀混合的活化混杂硅源；(4)将活化混杂硅源与植物纤维按活化混杂硅源在下、植物纤维在上的方式放入热处理炉中加热处理，进行碳化硅纳米晶须的合成；(5)随炉冷却至室温取样，得到密集生长在植物纤维碳/碳化硅上的碳化硅纳米晶须。2.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(1)中所述提纯晶硅废料的主要组成为硅粉和碳化硅粉，其中按质量百分比计，碳化硅粉占10％～90％，硅粉占10％～90％。3.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(2)中所述其他无机含硅原料为石英砂、硅藻土、粉煤灰中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(2)中提纯晶硅废料中的硅粉与其他无机含硅原料的摩尔比为3:(1～6)。5.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(3)中所述球磨为两步球磨，其中第一步球磨为搅拌式球磨、振动式球磨或行星式球磨方法中的一种，第二步球磨为等离子体辅助高能球磨。6.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(4)中所述植物纤维为剑麻纤维、椰壳纤维、菠萝叶纤维、香蕉茎纤维和竹纤维中的至少一种。7.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(4)中所述活化混杂硅源与植物纤维的质量比为2:1～1:2。8.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(4)中所述热处理炉包括真空烧结炉、真空管式炉、微波烧结炉、放电等离子烧结炉中的一种所述加热处理的反应温度为1200～1550℃，反应时间为10～120min。9.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：步骤(4)中所述碳化硅纳米晶须的合成在低真空或惰性气氛保护下进行。10.根据权利要求1所述的一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于：通过权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。2CN110846718A说明书1/4页一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种利用混杂硅源制备碳化硅纳米晶须的方法。背景技术[0002]在太阳能光伏产业中，需要把硅碇切割成硅片，该过程不可避免会产生大量的晶硅废砂浆。如果对这些废砂浆丢弃不用，不但会造成环境破坏，而且还会造成废砂浆中大量有用资源的浪费。因而，对晶硅废砂浆中的硅、碳化硅等有价资源进行回收再利用有重要的意义。传统回收方法一般是对晶硅废砂浆中各组分(如硅、碳化硅)分别回收后再利用。然而，由于废砂浆中的硅与碳化硅的粒径部分有重叠，且两者理化性质接近，所以很难对硅和碳化硅进行完全分离。因而，提出有效回收利用晶硅废砂浆中硅和碳化硅的新方法，这对推动太阳能光伏产业持续发展意义重大。[0003]碳化硅纳米晶须为一维结构的碳化硅，与其它半导体材料相比，在力学、光学以