一种钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN105771953B(45)授权公告日2018.05.18(21)申请号201610222075.3(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限(22)申请日2016.04.12公司21107代理人郭元艺(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN105771953A(51)Int.Cl.B01J23/06(2006.01)(43)申请公布日2016.07.20B01J21/06(2006.01)(73)专利权人渤海大学(56)对比文件地址121000辽宁省锦州市高新技术开发CN101337182A,2009.01.07,区科技路19号CN101789287A,2010.07.28,(72)发明人许家胜丁亮张杰张霞KR20010028286A,2001.04.06,王莉丽王琳孙誉东钟克利审查员朱婧李阁唐爽艾慧婷车昕彤刘娇唐克邢锦娟张艳萍刘琳钱建华权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法(57)摘要本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，将乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钛,在醇溶液中溶解混合均匀后，在一定温度下进行交联反应，然后在马弗炉进行热处理即获得钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。CN105771953BCN105771953B权利要求书1/2页1.一种钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于，将浓度为0.1mol/L乙酰丙酮锌的异丙醇溶液缓慢滴加到浓度为0.1mol/L的乙酰丙酮钛的异丙醇溶液中,在醇溶液中溶解混合均匀；将得到的混和溶液进行交联反应，反应温度在300℃，反应时间为6小时，其中乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钛的摩尔比为1∶2；交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在800℃，反应时间为10h；自然冷却后，即得到目的产物；制得的钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料产品粒径在200～240nm之间，禁带宽度为2.8eV，产品的收率为99.5%；产品纯度99.8%，杂质含量：碳小于0.2%；利用所制备的钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料0.2g/L作为光催化剂进行光催化实验，降解20mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为500W汞灯；照射之前，含有光催化剂的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照；用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为99.0%。2.一种钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于，将浓度为0.1mol/L乙酰丙酮锌的甲醇溶液缓慢滴加到浓度为0.1mol/L的乙酰丙酮钛的甲醇溶液中,在醇溶液中溶解混合均匀；将得到的混和溶液进行交联反应，反应温度在250℃，反应时间为8小时，其中乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钛的摩尔比为1∶2；交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在1000℃，反应时间为24h；自然冷却后，即得到目的产物；制得的钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料产品粒径在210～250nm之间，禁带宽度为2.75eV，产品的收率为99.1%；产品纯度不低于99.7%，杂质含量：碳小于0.3%；利用所制备的钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料0.2g/L作为光催化剂进行光催化实验，降解20mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为500W汞灯；照射之前，含有光催化剂的甲基橙溶液在黑暗中搅拌30分钟，达到吸附平衡后进行光照；用分光光度计测定甲基橙染料浓度，计算降解率；在光催化评价催化活性的试验中，60分钟的降解率为98.1%。3.一种钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于，将浓度为0.05mol/L乙酰丙酮锌的乙醇溶液缓慢滴加到浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮钛的乙醇溶液中,在醇溶液中溶解混合均匀；将得到的混和溶液进行交联反应，反应温度在400℃，反应时间为2小时，其中乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钛的摩尔比为1∶2；交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在1000℃，反应时间为24h；自然冷却后，即得到目的产物；制得的钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料产品粒径在240～280nm之间，禁带宽度为2.72eV，产品的收率为99.2%；产品纯度不低于99.6%，杂质含量：碳小于0.4%；利用所制备的钛酸锌/二氧化钛复合纳米材料0.2g/L作为光催化剂进行光催化实验，降解20mg/L的甲基橙溶液；光催化实验中所用光源为500W汞灯；照射