一种有序介孔氮化碳的制备方法及其用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105879829A(43)申请公布日2016.08.24(21)申请号201610283613.X(22)申请日2016.04.29(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人刘燕彭建波张文莉秦长春仇健(51)Int.Cl.B01J20/02(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种有序介孔氮化碳的制备方法及其用途(57)摘要本发明提供了一种有序介孔氮化碳的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将干燥的SBA-15浸渍于乙二胺和四氯化碳混合液中，超声分散，得到混合液A，将混合液A在90℃下冷凝回流6h，得到棕黑色的固体产物，真空烘干、研磨备用；步骤2、将步骤1得到的材料置于氮气保护下的管式炉中，进行恒温煅烧；冷却后取出材料，再研磨后加入到氢氟酸中，常温搅拌反应，反应完毕后，得到混合液B；步骤3、将步骤2中得到的混合液B进行离心、洗涤、烘干，得到有序介孔氮化碳。本发明利用不同条件下合成的氮化碳吸附亚甲基蓝，优化了介孔氮化碳的吸附性能，对保护环境具有重大意义。CN105879829ACN105879829A权利要求书1/1页1.一种有序介孔氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将干燥的SBA-15浸渍于乙二胺和四氯化碳混合液中，超声分散，得到混合液A，将混合液A在90℃下冷凝回流6h，得到棕黑色的固体产物，真空烘干、研磨备用；步骤2、将步骤1得到的材料置于氮气保护下的管式炉中，进行恒温煅烧；冷却后取出材料，再研磨后加入到氢氟酸中，常温搅拌反应，反应完毕后，得到混合液B；步骤3、将步骤2中得到的混合液B进行离心、洗涤、烘干，得到有序介孔氮化碳。2.根据权利要求1所述的一种有序介孔氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备混合液A时，所用的SBA-15、乙二胺与四氯化碳的质量比例为1：3～9：11。3.根据权利要求1所述的一种有序介孔氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的煅烧温度为500～900℃，煅烧方式为：氮气速率50mL/min，升温速率3℃/min，加热到一定的温度，恒温保持5h。4.根据权利要求1所述的一种有序介孔氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤2中，氢氟酸的质量分数为5～10％。5.根据权利要求1所述的一种有序介孔氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤2中，向氢氟酸中加入的固体与氢氟酸中氟化氢的质量比为1:2～4，常温搅拌反应时间为24～48h。6.根据权利要求1所述的一种有序介孔氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的冷凝回流的时间为6h，所述的真空烘干温度为100℃，所述的超声分散时间为30min；步骤3中，所述的洗涤方式为先用纯水洗至中性，再用乙醇洗涤三次，烘干温度为100℃。7.权利要求1～6任意一项所述的方法制备的有序介孔氮化碳的用途，其特征在于，所述有序介孔氮化碳用于吸附亚甲基蓝。2CN105879829A说明书1/4页一种有序介孔氮化碳的制备方法及其用途技术领域[0001]本发明涉及一种有序介孔氮化碳的制备方法及其用途，属于材料制备和环境处理领域。背景技术[0002]随着社会的发展，由工业污染物的排放引起的环境问题日益突出，水污染治理已成为人类发展的重大难题。其中，染料是最常见的一种污染物，而且由于染料废水的毒性大、难降解以及颜色深，对环境和生物的生存带来了严重的危害。亚甲基蓝是水溶性染料的代表，被广泛使用，含有亚甲基蓝染料污水的排放带来了严重的水体污染问题。因此亟需一种对亚甲基蓝具有优异吸附性能的吸附材料。[0003]氮化碳具有良好的化学和热稳定性能、抗腐蚀性能和生物兼容性等特性，使其拥有广泛的应用前景。而且，氮化碳表面含有氨基与亚胺基等官能团，对金属离子和酸性物质有较强的螯合作用和结合能力。但是传统氮化碳存在比表面积较小，吸附平衡时间较长，吸附量低等缺陷。2005年，Vinu等首次以SBA-15为硬模板，乙二胺和四氯化碳为前驱体，在氮气保护下高温碳化，然后用氢氟酸(HF)除去模板，得到具有有序孔道结构的介孔氮化碳(Adv.Mater.2005,17,1648-1652)。介孔氮化碳拥有高的比表面积和大的孔容及可调控的孔径，能为吸附提供更多的结合位点，加快物质传输，减少吸附平衡时间，是一种优良的吸附材料。[0004]Wang等研究了介孔氮化碳对全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的吸附，表明介孔氮化碳对酸性和阴离子污染物有良好的去除效果(J.Chem.Eng.Data.2014,59,508-515)；Moradi等以介孔氮化碳为吸附剂用于吸附水中Cr(VI)，同样证实介孔氮化碳对金属