一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105948748A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610272961.7(22)申请日2016.04.28(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人贾德昌苗洋杨治华周玉(74)专利代理机构北京天奇智新知识产权代理有限公司11340代理人范光晔(51)Int.Cl.C04B35/515(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法(57)摘要一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法，本发明的溶胶凝胶液体以正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇为原料。其中，正丙醇锆为氧化锆的先驱体，正丙醇锆与乙酰丙酮会发生凝胶反应，乙醇为溶剂；硅粉、石墨和六方氮化硼为硅硼碳氮陶瓷复合粉末的原料。方法：将正丙醇锆，乙酰丙酮在无水乙醇溶液中磁力搅拌48小时候，形成凝胶溶液，然后将硅硼碳氮陶瓷复合粉末按照一定比例与溶液混合，磁力搅拌48小时后烘干，在管式炉中550℃条件下裂解3小时，得到硅硼碳氮-氧化锆陶瓷复合材料。将粉末在放电等离子中2000℃加压烧结，进行原位反应烧结。本发明所合成的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料界面结合强度高、综合性能好，特别适于制造航天防热用核心零部件。CN105948748ACN105948748A权利要求书1/1页1.一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料，其特征在于，由正丙醇锆、乙酰丙酮、无水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇之间的摩尔比为1：2：10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩尔比为2:1:3。2.根据权利要求1所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料，其特征在于，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉体的纯度均为99％～99.9％，粒径均为1～20μm。3.权利要求1所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，步骤一、将正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇混合配制成溶胶溶液并磁力搅拌；所述正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇之间的摩尔比为1：2：10；步骤二、将硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步骤一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末与溶胶液体的质量比为1:15～20，进行磁力搅拌；步骤三、将步骤二得到的混合溶液放入干燥炉中干燥，得到干燥凝胶；步骤四、将步骤三中得到的干燥凝胶放入高温管式炉中，在管式炉中裂解得到硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末；步骤五、将步骤四中得到的硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末在放电等离子炉中烧结即可得到硅硼碳氮锆陶瓷复合材料。4.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤二中，硅硼碳氮所占复合陶瓷的质量百分比为80～95％。5.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中，磁力搅拌时间均为40～50小时。6.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤二中，硅硼碳氮粉体的纯度均为99％～99.9％，粒径均为1～20μm。7.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤三中，混合溶液放入干燥炉中的干燥条件：温度为80℃，时间为24-48小时。8.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤四中，管式炉中裂解凝胶的条件为：裂解温度550℃，裂解时间2小时，保护气氛为氮气。9.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤五中，放电等离子炉中烧结条件为：温度为1700℃～2000℃，压力为35～45MPa，真空烧结，烧结保温时间为3～7分钟。10.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤二中，硅硼碳氮陶瓷复合粉末的制备方法为：以氮化硼粉、硅粉和石墨粉为原料，三者的摩尔比为2:1:3，在高能球磨机中将原料粉末以球料比40:1进行球磨，有效时间为40小时，所选用的球磨参数为球料比20:1，得到非晶的硅硼碳氮陶瓷粉末。2CN105948748A说明书1/3页一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法，属于硅硼碳氮基陶瓷复合材料及其制备方法技术领域。背景技术[0002]硅硼碳氮陶瓷复合材料本身的共价键结构赋予其较高的热稳定性、抗高温氧化、抗高温蠕变等性能，加之其具有密度低、弹性模量低等优点，是一种新型的多功能高温防热材料，用于航天器的机头锥帽、机翼前缘、舵面、盖板和喷管等。然而，陶瓷本身的高共价键性又使其成为一种本质脆性材料，在使用过程中容易产生缺陷，导致灾难性的破坏，在一定程度上限制了其应用范围。[0003]硼化锆陶瓷具有耐高温的特点，常温和高温条