一种原位反应制备的硅硼碳氮锆复相陶瓷及其方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106699187A(43)申请公布日2017.05.24(21)申请号201611030468.0(22)申请日2016.11.16(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人贾德昌苗洋杨治华段小明周玉(74)专利代理机构北京天奇智新知识产权代理有限公司11340代理人范光晔(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B35/58(2006.01)C04B35/65(2006.01)C04B35/624(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种原位反应制备的硅硼碳氮锆复相陶瓷及其方法(57)摘要本发明提供了一种原位反应制备的硅硼碳氮锆复相陶瓷及其方法。本发明溶胶凝胶液体以正丙醇锆，乙酰丙酮，无水乙醇为原料。其中，正丙醇锆为氧化锆的先驱体，正丙醇锆与乙酰丙酮会发生凝胶反应，无水乙醇为溶剂；硅粉、石墨和六方氮化硼为硅硼碳氮陶瓷复合粉末的原料。方法：将正丙醇锆和乙酰丙酮在无水乙醇溶液中磁力搅拌48小时候，形成凝胶溶液，然后将硅硼碳氮陶瓷复合粉末按照比例与凝胶溶液混合，磁力搅拌48小时后烘干，在管式炉中550℃条件下裂解3小时，得到硅硼碳氮-氧化锆陶瓷复合材料。将粉末在放电等离子中2000℃加压烧结，进行原位反应。其中氧化锆与非晶氮化硼相发生碳热/硼热还原反应，生成超高温相硼化锆。CN106699187ACN106699187A权利要求书1/1页1.一种原位反应制备的硅硼碳氮锆复相陶瓷，其特征在于，由正丙醇锆、乙酰丙酮、无水乙醇、硅粉、石墨和六方氮化硼为原料制备而成；所述正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇的摩尔比为1:1:40，所述硅粉、石墨和六方氮化硼的摩尔比为2:3:1，其中，锆源所占高能球磨后硅硼碳氮粉末的摩尔比为15％。2.根据权利要求1所述的原位反应制备的硅硼碳氮锆复相陶瓷，其特征在于，所述硅粉、石墨和六方氮化硼粉体的纯度均为99％～99.9％。3.根据权利要求1所述的原位反应制备的硅硼碳氮锆复相陶瓷，其特征在于，所述硅粉、石墨和六方氮化硼粉体的粒径均为1～20μm。4.一种权利要求1所述的原位反应制备硅硼碳氮锆复相陶瓷的方法，其特征在于，步骤一、将正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇混合后进行磁力搅拌，制成溶胶溶液，所述磁力搅拌时间为45～50小时；正丙醇锆、乙酰丙酮、无水乙醇的摩尔比为1:1:40；步骤二、将硅粉、石墨和六方氮化硼粉体混合到步骤一得到的溶胶溶液中，进行磁力搅拌得到混合溶液，所述磁力搅拌时间为45～50小时；硅粉、石墨和六方氮化硼的摩尔比为2:3:1；步骤三、将步骤二得到的混合溶液放入干燥炉中进行干燥，干燥温度为75℃～85℃，干燥时间为24～48小时，得到干燥凝胶；步骤四、将步骤三得到的干燥凝胶放入高温管式炉中，在管式炉中裂解得到硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末，裂解温度为500℃～600℃，裂解时间为1.5～2.5小时，保护气氛为氮气；步骤五、将步骤四中得到的硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末在放电等离子炉中烧结，烧结温度为2000℃，烧结压力为35～45MPa，烧结气氛为真空，烧结保温时间为5分钟，最终得到硅硼碳氮锆陶瓷复合材料。5.根据权利要求4所述的原位反应制备硅硼碳氮锆复相陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤一中，磁力搅拌时间为48小时。6.根据权利要求4所述的原位反应制备硅硼碳氮锆复相陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤二中，磁力搅拌时间为48小时。7.根据权利要求4所述的原位反应制备硅硼碳氮锆复相陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤三中，干燥温度为80℃，干燥时间为40小时。8.根据权利要求4所述的原位反应制备硅硼碳氮锆复相陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤四中，裂解温度为550℃，裂解时间为2小时。9.根据权利要求4所述的原位反应制备硅硼碳氮锆复相陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤五中，烧结温度为2000℃，烧结压力为40MPa。2CN106699187A说明书1/3页一种原位反应制备的硅硼碳氮锆复相陶瓷及其方法技术领域[0001]本发明涉及一种原位反应制备的硅硼碳氮锆复相陶瓷及其方法，属于硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法技术领域。背景技术[0002]硅硼碳氮陶瓷复合材料本身的共价键结构赋予其较高的热稳定性、抗高温氧化、抗高温蠕变等性能，加之其具有密度低、弹性模量低等优点，是一种新型的多功能高温防热材料，可用于航天器的机头锥帽、机翼前缘、舵面、盖板和喷管等。[0003]硼化锆陶瓷常温和高温下强度均很高，耐热震性好。具有耐高温、电阻小、高温下抗氧化等诸多优点。通过溶胶凝胶法将硼化锆引入到硅硼碳氮基体中，能够很好的提高陶瓷材料的整体性能。然而，陶瓷本身的高共