一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106007355A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610335588.5(22)申请日2016.05.19(71)申请人中天科技精密材料有限公司地址226009江苏省南通市经济技术开发区中天路3号申请人江苏中天科技股份有限公司(72)发明人吴椿烽沈一春钱宜刚(74)专利代理机构南京君陶专利商标代理有限公司32215代理人奚胜元奚晓宁(51)Int.Cl.C03B37/014(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图7页(54)发明名称一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备(57)摘要本发明一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法及其设备涉及的是一种采用气相沉积法获得的粉末体，在包层中进行掺氟来制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法。所述的设备包括靶棒、沉积室、外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯、吊杆、排气管、上部沉积腔体和石墨加热电阻炉；沉积室上部设置有上部沉积腔体，上部沉积腔体内装有吊杆，吊杆设置有挂钩，吊杆与提升机构相连，靶棒悬挂在与提升机构相连的吊杆的挂钩上，在沉积室下部一侧依次装有外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯；石墨烧结炉包括石英吊杆、密封组件、盖板、石英炉芯管、石墨炉芯管、气体管路、靶棒、粉末体、石墨加热体和气体质量流量控制器。CN106007355ACN106007355A权利要求书1/2页1.一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的设备，其特征在于：包括靶棒、沉积室、外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯、吊杆、排气管、上部沉积腔体和石墨加热电阻炉；沉积室上部设置有上部沉积腔体，上部沉积腔体内装有吊杆，吊杆设置有挂钩，吊杆与提升机构相连，靶棒悬挂在与提升机构相连的吊杆的挂钩上，在沉积室下部一侧依次装有外包层喷灯、中包层喷灯、辅助喷灯、芯层喷灯，在沉积室上部一侧设置有排气管，用于排除沉积室内废气；石墨烧结炉包括石英吊杆、密封组件、盖板、石英炉芯管、石墨炉芯管、气体管路、靶棒、粉末体、石墨加热体和气体质量流量控制器；粉末体通过靶棒与石英吊杆相连接，烧结过程中，石英吊杆上下移动，并自转；气体管路上安装有气体质量流量控制器；粉末体置于石英炉芯管，由上而下通过由石墨加热体产生的高温区，石英炉芯管在石墨炉芯管内，石墨加热体围绕在石墨炉芯管外，通过盖板进行密封石英炉芯管，石英吊杆穿过密封组件。2.根据权利要求1所述的一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的设备，其特征在于：密封组件内设置4层隔离，每层中由密封组件气体管路通入N2进行气封。3.根据权利要求1所述的一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的设备，其特征在于：在掺F烧结过程中，由气体质量流量控制器控制He和含氟化合物混合气，通入石英炉芯管的气体管路位于石墨加热体中上部区域。4.一种制备纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的方法，其特征在于：（1）靶棒预处理选用石英玻璃材质的材料作为沉积靶棒，将选择的靶棒进行酸洗，采用10%浓度的盐酸浸泡1h~2h，去除附着在靶棒表面的杂质，然后用去离子水反复冲洗，最后烘干：（2）纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预制棒的制备第一步：将预处理后的靶棒夹持在VAD设备的吊杆挂钩上，以四氯化硅、氧气、一氧化碳、氦气与氮气混合物作为原料气体，各种原料气体的流量比例为1:1.5:1:1:0.3~1:3:3:1:0.5，通入石英材质的芯层喷灯后，原料在火焰中高温反应生成的二氧化硅微粒，沉积到与喷灯垂直的靶棒表面，根据棒头在感应区内的位置，逐渐提升吊杆，形成轴向分布的粉末体，与之对应的辅助喷灯中，通入一氧化碳、氧气，比例为2:1~1:2；在辅助喷灯上方的内包层喷灯中，通入的四氯化硅、氧气、一氧化碳和氮气，其流量比例为1:1:1:0.3~1.5:1:2:0.3；最上方的外包层喷灯中，通入的四氯化硅、氧气、氢气（或甲烷）和氮气，其流量比例为1:1:1:0.5~3:1:3:1；第二步：将沉积得到的二氧化硅粉末体置于石墨加热电阻炉内，将炉芯管与石英炉盖贴合，采用油封方式密封烧结炉盖板及吊杆与盖板之间的密封组件；然后，吊杆旋转，旋转速度为3r/min~15r/min；通入Ar、氟化物、He混合气体，气体流量比为0.2:4:2~0.4:15:3，烧结炉温度稳定在1100℃~1200℃，通氟时间2h~5h，粉末棒由上而下通过加热区；通氟结束后，再次通入He、Ar混合气体进行玻璃化，气体流量比为2:1~10:1，烧结炉温度稳定在1300℃~1500℃，恒温8h~20h，粉末棒再次由上而下通过加热区，玻璃化结束后，关闭气源，通过通氟、玻璃化后，即可获得透明、羟基含量低、纯硅芯包层掺氟的超低损耗光纤预