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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114907007A(43)申请公布日2022.08.16(21)申请号202210673098.1(22)申请日2022.06.15(71)申请人山东富通光导科技有限公司地址250031山东省济南市天桥区梓东大道1299号(72)发明人查健江陈强(51)Int.Cl.C03B37/014(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图7页(54)发明名称一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法(57)摘要本发明涉及光纤预制棒技术领域,尤其涉及一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,利用外部气相沉积(OVD)工艺沉积掺杂有掺杂剂的二氧化硅松散体,芯轴通过管状手柄插入后形成一根完成的沉积芯轴,管状手柄用于将芯轴抽出的时候用,化学反应物在燃烧器的表面发生化学反应,生成细微的二氧化硅颗粒,在芯轴的外表面沉积成松散体,沉积结束后将芯轴抽去,移动到烧结炉中进行烧结后可以得到透明的预制棒。CN114907007ACN114907007A权利要求书1/2页1.一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:包括如下步骤:利用外部气相沉积(OVD)工艺沉积掺杂有掺杂剂的二氧化硅松散体预制棒(14),芯轴(10)通过管状手柄(11)插入后形成一根完成的沉积芯轴(10),化学反应物在燃烧器(12)的表面发生化学反应,生成细微的二氧化硅颗粒(13),在芯轴(10)的外表面沉积成松散体,沉积结束后将芯轴(10)通过管状手柄(11)抽去,移动到烧结炉中进行烧结后可以得到透明的松散体预制棒(14);具体步骤如下:(1)将松散体预制棒的密度控制在0.4‑0.7g/cm3,沉积时的温度控制在1100℃‑1200℃,这个温度区间可以形成较为致密的松散体预制棒14,从而有利于掺氟时形成层状掺氟结构,将SiCl4、GeCl4等反应物在氢氧火焰中发生化学反应,生成含有GeO2掺杂的SiO2颗粒,沉积到芯轴10表面,形成芯层的石英基础材质;(2)在沉积芯轴(10)的过程中间断性通入含氟气体,通过形成致密的SiO2层和疏松的掺氟层,形成致密‑疏松‑致密‑疏松的密度分布,以阻止氟元素在烧结的过程中的挥发,在沉积芯层过程中或者沉积芯层完毕后,将含氟气体通入到SiCl4的原料管道中并在氢氧火焰中发生化学反应,生成含氟的SiO2玻璃颗粒,在芯层内部或者内包层形成含氟的石英基础材质;(3)将沉积完毕的松散体预制棒14放置于有氦气气氛的烧结炉中,加热至1400℃‑1500℃,玻璃化成型得到透明的松散体预制棒(14);(4)将玻璃化后的松散体预制棒14放置于1000℃的保温炉中进行热处理12‑20小时;(5)将保温结束的松散体预制棒(14)逐渐降温到室温,得到应力均匀的松散体预制棒(14)。2.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:所述的含氟气体选自CF4、C2F6、C3F8、SiF4、SF6、C2F2Cl2。3.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:所述的掺氟过程是在芯棒的沉积过程,而不是烧结过程。4.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:将含氟气体的流量呈栅格状进行开始和关闭,并按照不同的流量进行掺杂。5.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:所述的3SiO2的基础材质,其密度控制在0.4‑0.7g/cm。6.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:包层的厚度和芯层的厚度的比值为2.0‑5.0。7.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:所述的四氯化硅气体流量和含氟气体的流量的比值5.0‑10.0。8.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:沉积时的温度控制在1100℃‑1200℃,这个温度区间可以形成较为致密的松散体预制棒(14),从而有利于掺氟时形成层状掺氟结构。9.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:所述的掺氟过程是在芯轴(10)的芯层外侧包层部分,掺杂的时间和流量随着距离芯轴(10)的芯层的中心位置的距离增加而增加,外层的掺氟浓度略大与内侧,用于补偿高温烧结过程中外层2CN114907007A权利要求书2/2页的氟容易溢出的作用。10.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法,其特征在于:松散体材料为SiO2粉末体。3CN114907007A说明书1/4页一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法技术领域[0001]本发明涉及光纤预制棒技术领域,尤其涉及一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法。背景技术[0002]中国专利200410032419.1描述了一种掺氟石英玻璃制品机器制造