一种纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106025262A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610573614.8(22)申请日2016.07.20(71)申请人湘潭大学地址411105湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘(72)发明人周继承隗小山张祖喜(74)专利代理机构长沙七源专利代理事务所(普通合伙)43214代理人郑隽周晓艳(51)Int.Cl.H01M4/505(2010.01)H01M4/525(2010.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法(57)摘要本发明提供一种纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将锰盐、锂盐、镍盐均匀混合，配成总阳离子浓度为0.1～1.0mol/L的母液，通过液-液共沉淀反应制备得到纳米前躯体，并控制超重力反应器转子转速在400～2200rpm，然后加入碳酸铵溶液；在超重力场的作用下，混合液不断循环直至反应完全；将所得悬浊液经过过滤、干燥，得到前躯体；将前躯体在微波马弗炉中进行煅烧，得到纳米尖晶石型镍锰酸锂。本发明能够制备出结晶度高、晶型完整、颗粒均匀、分散性好、粒径可控的尖晶石型镍锰酸锂，尖晶石型镍锰酸锂的平均粒径可达50～100nm；该制备方法工艺简单、成本低廉、环境友好，批量生产稳定性好。CN106025262ACN106025262A权利要求书1/1页1.一种纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、制备前驱体，具体是：将锂盐、镍盐和锰盐用蒸馏水溶解配置成混合溶液；将混合溶液通入超重力反应器中；加入沉淀剂，继续反应，反应完成即得到反应液；用氨水调节反应液的pH值得到反应料浆；将反应料浆进行水浴加热去水和干燥，即得前驱体；第二步、制备纳米尖晶石型LiNi0.5Mn1.5O4，具体是：将第一步所得前驱体在微波加热方式下进行煅烧，即得纳米尖晶石型LiNi0.5Mn1.5O4粉末。2.根据权利要求1所述的纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述超重力反应器为螺旋通道型旋转床或旋转填充床，所述超重力反应器的转子转速为300-1500r/min，优选700-1200r/min。3.根据权利要求1-2任意一项所述的纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述锂盐、镍盐、锰盐按锂离子：镍离子：锰离子的摩尔比为1-1.1：0.5：1.5的配比进行配料；所述混合溶液的阳离子总浓度为0.1-0.5mol/L。4.根据权利要求3所述的纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述混合溶液以200-500L/h的速率连续通入超重力反应器中，循环10-30min；以每分钟10-120ml滴加沉淀剂，滴加完成后继续反应20-50min得到反应液；所述反应料浆的pH值为7.0-9.0。5.根据权利要求4所述的纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸铵溶液，所述碳酸铵溶液中铵离子的浓度为混合溶液的总阳离子浓度。6.根据权利要求3所述的纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述水浴加热去水具体是：通过在温度为60℃-120℃的条件下水浴蒸发水分，优选温度为80℃-120℃；所述干燥具体是：在温度为100℃-180℃的条件下干燥6-24h。7.根据权利要求3所述的纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述第二步中煅烧具体是：以5℃/min-30℃/min的速率升温至780℃-900℃，在780℃-900℃条件下煅烧1.5-2.5h。8.根据权利要求7所述的纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述第二步中煅烧具体是：以10℃/min的速率升温至850℃，在850℃条件下煅烧2h。9.根据权利要求3所述的纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述镍盐为硝酸镍，所述锰盐为硝酸锰，所述锂盐为硝酸锂。2CN106025262A说明书1/4页一种纳米尖晶石型镍锰酸锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种纳米尖晶石型镍锰酸锂LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法。背景技术[0002]在众多锂离子电池正极材料中，尖晶石型的镍锰酸锂材料因其自身具有4.7V的高电压、良好的循环性能等优点，能够充分满足绿色新动能的需要，如：尖晶石型的镍锰酸锂材料相比于钴酸锂材料，其生产成本低、环境污染小；尖晶石型的镍锰酸锂材料相比于锰酸锂材料，在高温循环下的稳定性较好；尖晶石型的镍锰酸锂材料相比于磷酸铁锂材料，其合成工艺简单，批量生产稳定性好，尤其是与钛酸锂负极相匹配时组装的单体电池，输出电压可高达3.2V，整体性能优势非常明显。镍锰酸锂属于无机金