一种尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111092218A(43)申请公布日2020.05.01(21)申请号201911240345.3H01M4/58(2010.01)(22)申请日2019.12.06H01M10/0525(2010.01)(71)申请人贵州大龙汇成新材料有限公司地址554001贵州省铜仁市大龙经开区杨家湾申请人贵州大学(72)发明人刘其斌董雄文苏明胤危先钰姚金华(74)专利代理机构北京联创佳为专利事务所(普通合伙)11362代理人张梅(51)Int.Cl.H01M4/485(2010.01)H01M4/505(2010.01)H01M4/525(2010.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法(57)摘要本发明公开了一种尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法。包括以下步骤：(a)将醋酸镍、醋酸镁、醋酸锰和醋酸锂溶于去离子水，得溶液A；(b)向溶液A中加入柠檬酸，搅拌均匀，得溶液B；(c)将溶液B放至微波反应器中，搅拌加热至溶液完全蒸干，得凝胶C；(d)将凝胶C放至管式炉预烧，得样品D；(e)将样品D研磨后，放至管式炉中，最终烧结，得成品。本发明具有掺杂效果好，纯度高，电化学性能好，制备效率高的有益效果。CN111092218ACN111092218A权利要求书1/1页1.一种尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)将醋酸镍、醋酸镁、醋酸锰和醋酸锂溶于去离子水，得溶液A；(b)向溶液A中加入柠檬酸，搅拌均匀，得溶液B；(c)将溶液B放至微波反应器中，搅拌加热至溶液完全蒸干，得凝胶C；(d)将凝胶C放至管式炉预烧，得样品D；(e)将样品D研磨后，放至管式炉中，最终烧结，得成品。2.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，将醋酸镍、醋酸镁、醋酸锰和醋酸锂按化学计量比Li:Ni:Mn和Mg＝1.05:0.5:1.5溶于去离子水。3.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，溶液A中Ni、Mg和Mn离子浓度总和范围为0.1-0.3mol/L，其中Mg离子浓度范围为0.025-0.15mol/L。4.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中,柠檬酸的加入量为溶液A中Ni、Mg和Mn物质的量的总和。5.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中,微波反应器为常压微波合成/萃取反应工作站，在温度为75-95℃、时间为15-45min、搅拌速度为250-450r/min的条件下，搅拌加热至溶液完全蒸干。6.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法，其特征在于：所述步骤(d)中,预烧温度为400-500℃，预烧时间为2-8h，升温速度为3-10℃/min。7.根据权利要求1所述的尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法，其特征在于：所述步骤(e)中,最终烧结具体是从室温以3-10℃/min的升温速度，升至700-900℃、保温6-20h，再以0.05-3℃/min的降温速度降至650-700℃，保温2-10h，随炉冷却至室温，得成品。2CN111092218A说明书1/4页一种尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种尖晶石型镍锰酸锂材料制备方法，特别是一种尖晶石型镍锰酸锂材料微波掺杂制备方法。背景技术[0002]目前，从世界生态环境的可持续发展、石油资源紧缺等方面来看，动力型新能源汽车作为传统燃油汽车的替代趋势是势在必行的，同时电池作为新能源汽车的核心部件，极大程度的决定了新能源汽车的发展，而正极材料又是整个电池的一大重要环节，所以需要一种安全高、成本低、性能优异的正极材料是人们亟待解决的问题。在众多正极材料中，二元尖晶石型LiNi0.5Mn1.5O4正极材料因其高工作电压，良好的倍率能力和低成本等性能，被认为是锂离子电池最有发展前景的正极材料之一，尤其是应用在动力汽车领域。然而，对于实际应用，LiNi0.5Mn1.5O4正极材料固有的一些不足也限制其真正的实际应用发展，所以人们一直在寻找各种改进方案，以提高善LiNi0.5Mn1.5O4的电化学性能，包括循环稳定性，尤其是在高温和高倍率能力下。[0003]从目前研究来看，掺杂是提高LiNi0.5Mn1.5O4电化学性能的最有效途径之一。如通过掺杂Mg、Al、Ti、Ga、W等掺杂的LiNi0.5Mn1.5O4，电化学性能有明显的改善。其中，Mg由于重量轻，资源丰富、提高LiNi0.5Mn1.5O4性能的效率高而更具吸引力。[0004]同时