石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106064815A(43)申请公布日2016.11.02(21)申请号201610378991.6(22)申请日2016.06.01(71)申请人陕西六元碳晶股份有限公司地址712000陕西省咸阳市秦都区渭阳西路西阳村高科大厦1号楼A-10-7号(72)发明人陈怡璇段红霞(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371代理人毕强(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉(57)摘要本发明提供了一种石墨粉提纯的方法，所述方法包括以下步骤：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；当煅烧温度达到2000℃-3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次所述气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制所述高温密闭窑炉内的所述气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h-3h进行一次所述气压控制变化步骤，控制所述高温密闭窑炉内的所述气压变化的范围为1kPa-10kPa。本发明能够在煅烧温度较低的情况下获得含高碳量的石墨粉，制备过程简单，对设备要求较低。CN106064815ACN106064815A权利要求书1/1页1.一种石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；当煅烧温度达到2000℃-3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次所述气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制所述高温密闭窑炉内的所述气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h-3h进行一次所述气压控制变化步骤，控制所述高温密闭窑炉内的所述气压变化的范围为1kPa-10kPa。2.根据权利要求1所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，利用分段式的所述高温密闭窑炉对所述待提纯石墨粉进行煅烧。3.根据权利要求2所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述待提纯石墨粉在所述高温密闭窑炉内依次经历低温温度场、中温温度场和高温温度场进行煅烧，所述低温温度场的温度范围为500℃-1000℃，所述中温温度场的温度范围为1000℃-2000℃，所述高温温度场的温度范围为2000℃-3000℃。4.根据权利要求1所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，控制所述高温密闭窑炉内所述气压变化的范围为3kPa-6kPa。5.根据权利要求4所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述高温密闭窑炉的升温速率为10℃/min-25℃/min，当所述高温密闭窑炉升温至所述煅烧温度后并在进行所述多次气压控制变化步骤之前，保温30min-60min。6.根据权利要求5所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，在所述气体抽出步骤或所述气体充入步骤中，所述保护性气体充入或抽出的速率为500L/h-5000L/h。7.根据权利要求1所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述待提纯石墨粉的含碳量为98％-99％。8.根据权利要求7所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述待提纯石墨粉的粒径为10μm-200μm。9.根据权利要求1至8之一所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述保护性气体为惰性气体，所述惰性气体为氮气或氩气或氦气或氙气或氖气或氪气。10.一种高纯度石墨粉，其特征在于，所述高纯度石墨粉是按照如权利要求1至8之一所述的石墨粉提纯的方法制备而成的，并且所述高纯度石墨粉的含碳量为99.99％-99.999％。2CN106064815A说明书1/7页石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉技术领域[0001]本发明涉及高温提纯粉体技术领域，尤其涉及一种石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉。背景技术[0002]石墨具有低密度、抗腐蚀性、抗辐射、自润滑、耐高温、耐低温等众多优点，在航天、航空、军工、电子、核能以及冶金等领域具有重要的应用。尤其是高纯石墨已经发展成为当今工业、医药以及军事等诸多领域不可或缺的新型功能材料。高纯石墨是含碳量达到99.9％以上的石墨，生产高纯石墨主要是通过提纯去除石墨中的杂质。[0003]石墨的提纯方法主要分为化学提纯法和物理提纯法。其中，化学提纯法中常见的有：酸碱提纯法、氢氟酸提纯法和氯化焙烧法。酸碱提纯法提纯时生成的硅酸容易聚合形成胶体，不利于Si的脱除，无法达到高纯石墨的含碳量要求。氢氟酸提纯法工艺流程复杂，投资大，流程中采用大循环、大回收，对每一项作业的要求都非常高，并且涉及的化工设备以及仪表相当多，生产投入高。氯化焙烧法尾气难处理，污染严重，对设备腐蚀严重，并且氯气成本高，限制了该方法的推广应用。物理提纯法主要是高温提纯，利用石墨耐高温的特点，将石墨中的其他杂