梯度石墨烯/镁复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106086561A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610668376.9A61L27/50(2006.01)(22)申请日2016.08.16(71)申请人辽宁工业大学地址121000辽宁省锦州市古塔区士英街169号(72)发明人于景媛魏磊山李强刘洋石萍(74)专利代理机构锦州恒大专利事务所21222代理人王子平(51)Int.Cl.C22C23/00(2006.01)C22C1/10(2006.01)C22C1/05(2006.01)A61L27/04(2006.01)A61L27/08(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称梯度石墨烯/镁复合材料的制备方法(57)摘要一种梯度石墨烯/镁复合材料的制备方法，首先将有机单体甲基丙烯酸羟乙酯、交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、分散剂油酸、镁粉和石墨烯粉分散到正丁醇中制备成石墨烯/镁复相浆料；球磨后在浆料内加入引发剂过氧化苯甲酰和催化剂N,N二甲基苯胺；将配置好的石墨烯/镁浆料注入离心机内离心，使浆料内的石墨烯和镁颗粒形成连续的梯度分布；离心后将模具放置在真空烘箱中快速凝胶固化；凝胶固化后的试样经过脱模、真空干燥后，置于管式炉中氩气气氛烧结成梯度石墨烯/镁生物医用复合材料。从而提高镁基体的耐腐蚀性能和力学性能。CN106086561ACN106086561A权利要求书1/2页1.一种梯度石墨烯/镁复合材料的制备方法，其特征在于，一、石墨烯/镁复相浆料的制备按质量份数，将5-15份有机单体甲基丙烯酸羟乙酯，1-3份交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶解到29.125-60.25份的正丁醇中，搅拌均匀，之后再加入1.5-2.25份分散剂油酸，搅拌均匀，随后加入27-40.5份粒度为60nm的镁粉和3-4.5份粒度500nm的石墨烯粉，搅拌均匀；球磨24h后加入2-5份引发剂过氧化苯甲酰和0.25-0.625份的催化剂N,N二甲基苯胺，搅拌均匀，制备成石墨烯/镁复相浆料；二、离心、凝胶固化及烧结a．将上述制备好的石墨烯/镁复相浆料注入到离心机内模具中，在500-2000r/min转速下离心10-20min，使石墨烯和镁颗粒形成连续的梯度分布；b．将离心后的浆料放入60-80℃真空烘箱中凝胶固化30min，固化后的生坯脱模后在100-150℃真空烘箱中干燥3-6h，然后放入管式炉中氩气气氛保护下烧结成梯度石墨烯/镁复合材料；其烧结工艺为：采用1℃/min的升温速率从室温加热到300℃，保温3h后，以3℃/min的升温速率加热到610-630℃，保温2h后随炉冷到室温；其中氩气的流速为0.4-0.8L/min。2.根据权利要求1所说的一种梯度石墨烯/镁复合材料的制备方法，其特征在于，一、石墨烯/镁复相浆料的制备按质量份数，将5份有机单体甲基丙烯酸羟乙酯、1份交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶解到60.25份的正丁醇中，搅拌均匀，再加入1.5分散剂油酸,搅拌均匀，随后加入27份粒度为60nm的镁粉和3份粒度500nm的石墨烯粉，搅拌均匀；球磨24h后加入2份引发剂过氧化苯甲酰和0.25份的催化剂N,N二甲基苯胺，搅拌均匀，制成石墨烯/镁复相浆料；二、离心、凝胶固化及烧结a．将上述制备好的石墨烯/镁复相浆料注入到离心机内模具中，在500r/min转速下离心20min，使石墨烯和镁颗粒形成连续的梯度分布；b．将离心后的浆料放入60℃真空烘箱中凝胶固化30min，固化后的生坯脱模后在100℃真空烘箱中干燥6h，然后放入管式炉中氩气气氛保护下烧结成梯度石墨烯/镁复合材料；其烧结工艺为：采用1℃/min的升温速率从室温加热到300℃，保温3h后，以3℃/min的升温速率加热到610℃，保温2h后随炉冷到室温；其中氩气的流速为0.4L/min。3.根据权利要求1所说的一种梯度石墨烯/镁复合材料的制备方法，其特征在于，一、石墨烯/镁复相浆料的制备按质量份数，将15份有机单体甲基丙烯酸羟乙酯、3份交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯溶解到29.125份的正丁醇中，搅拌均匀，再加入2.25份分散剂油酸，搅拌均匀，随后加入40.5份粒度为60nm的镁粉和4.5份粒度500nm的石墨烯粉，搅拌均匀；球磨24h后加入5份引发剂过氧化苯甲酰和0.625份的催化剂N,N二甲基苯胺，搅拌均匀，制成石墨烯/镁复相浆料；二、离心、凝胶固化及烧结a．将上述制备好的石墨烯/镁浆料注入到离心机内模具中，在2000r/min转速下离心10min，使石墨烯和镁颗粒形成连续的梯度分布；b．将离心后的浆料放入80℃真空烘箱中凝胶固化30min，固化后的生坯脱模后在150℃2CN106086561A权利要求书2/2页真空烘箱中干燥3h