一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108251679A(43)申请公布日2018.07.06(21)申请号201810047511.7(22)申请日2018.01.18(71)申请人中北大学地址030051山西省太原市尖草坪区学院路3号(72)发明人赵宇宏张婷梁建权陈利文侯华李沐奚(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人江淑兰(51)Int.Cl.C22C1/10(2006.01)C22F1/06(2006.01)C22C23/00(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，是针对石墨烯与金属的界面润湿性较差，在金属熔体中极易产生漂浮且石墨烯易产生团聚的情况，以镁合金为基体、石墨稀为增强体，经在真空熔炼搅拌气氛炉熔炼、电磁搅拌、浇铸、固溶、时效，制成石墨烯增强镁基复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，工序严密，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达到82.2HV，抗拉强度达到235Mpa，延伸率达到7.22％，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合，是先进的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。CN108251679ACN108251679A权利要求书1/2页1.一种石墨烯增强镁基复合材料制备的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：石墨烯、镁合金、无水乙醇、氩气、氧化锌脱模剂，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)切制镁合金块、制颗粒称取镁合金块10000g±0.001g，用机械进行切制，块体尺寸≤50mm×60mm×50mm；称取其中的镁合金块体500g±0.001g，置于粉碎机内粉碎，用100目的筛网过筛，颗粒直径≤Φ4mm；(2)球磨称取石墨烯100g±0.001g、镁合金颗粒500g±0.001g，置于行星式球磨机的球磨罐内，磨球与石墨烯镁合金颗粒的体积比为3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间60min，球磨后成混合细粉；(3)制备镁合金半固态浆料镁合金半固态浆料的制备是在真空熔炼搅拌气氛炉内进行的；①打开真空熔炼搅拌气氛炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇清洗，使坩埚内部洁净；②称取镁合金块体9500g±1g置于坩埚底部，关闭真空熔炼搅拌气氛炉，并密闭；③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强≤2Pa；④开启真空熔炼搅拌气氛炉加热控制器，开始预热，预热温度200℃，预热时间为10min；继续加热，炉内温度升至250℃时，在熔炼坩埚内底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度200cm3/min，使炉内压强保持在0.091Mpa，并由出气管阀调控；继续加热熔炼，当熔炼温度650℃±1℃时，在此温度恒温保温10min；⑤调节炉内温度至585℃±1℃，保温5min，开启电磁搅拌控制器，开始电磁搅拌，同时将球磨后的石墨烯镁合金混合细粉加入混合细粉储存器，开启混合细粉控制器，向熔液中通入石墨烯镁合金混合细粉，恒温搅拌时间10min；⑥搅拌完毕后，关闭氩气底吹管，成含石墨烯的镁合金半固态浆料；(4)浇铸成型①将成型模具置于干燥箱内进行干燥预热，干燥预热温度为200℃；②将氧化锌脱模剂300mL均匀喷涂在模具型腔表面，厚度为0.15mm；2CN108251679A权利要求书2/2页③浇铸，除去坩埚内熔液表面熔渣，将含石墨烯的镁合金半固态浆料浇铸到成型模具中，浇满为止，浇铸后冷却至25℃；④脱模，打开成型模具，取出铸件；(5)铸件热处理①将铸件置于热处理炉内进行固溶处理，通入氩气，氩气通入速度为120cm3/min；固溶温度425℃，恒温保温时间5h；②恒温保温后，进行二次固溶，在390℃下恒温保温时间5h；二次固溶后，迅速将铸件放到55℃的温水中进行淬火处理，淬火时间20s；③将淬火后的铸件置于热处理炉内进行时效处理，时效温度为180℃，保温时间为10h；④保温后，停止加热，随热处理炉冷却至25℃，得到石墨烯增强镁基复合材料；(6)清理、清洗用无水乙醇清洗石墨烯增强镁基复合材料，清洗后晾干，使表面洁净；(7)检测、分析、表征对制备的石墨烯增强镁基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；用金相分析仪进行金相组织分析；用扫描电镜进行形貌分析；用X射线衍射仪进行物相鉴定分析；用维氏硬度计进行硬度分析；用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；结论：石墨烯增强镁基复合材料为矩形块体，制备的石墨烯增强镁基复合材料硬度达到82.2HV，抗拉强度达到235Mpa，延伸率达到7.22％，石墨烯在镁合金基体中分散均匀，与镁基体有良好的界面结合。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复