基于废旧纤维素纤维的碳材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106082169A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610424662.0(22)申请日2016.06.15(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市迎泽西大街79号(72)发明人王淑花魏梅霞张永芳史晟侯文生牛梅(74)专利代理机构太原华弈知识产权代理事务所14108代理人李毅(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称基于废旧纤维素纤维的碳材料制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于废旧纤维素纤维的碳材料制备方法，是将废旧纤维素纤维分别以碳酸钠溶液和氯化铝溶液浸渍处理后，在管式炉反应器的450～700℃中温区碳化反应制备碳纤维，并在催化剂存在下的900～1200℃高温区反应制备碳纳米线。本发明充分利用反应器中的高中温区同时制备碳纤维和碳纳米线两种碳材料，通过简单工艺解决了废旧纤维素纤维的高附加值回收利用问题，实现了废旧资源的高效利用。CN106082169ACN106082169A权利要求书1/1页1.一种基于废旧纤维素纤维的碳材料制备方法，是利用废旧纤维素纤维同时制备碳纤维和碳纳米线，所述方法在管式炉反应器内进行：1)将废旧纤维素纤维分别在5～25wt%的碳酸钠溶液和5～40wt%的氯化铝溶液中充分浸渍后，滤去水分并干燥；2)在管式炉反应器内设置不同温度的两个反应区，其中中温区温度450～700℃，高温区温度900～1200℃；3)将浸渍后的废旧纤维素纤维置于管式炉反应器的中温区，并在高温区放置镍铁混合催化剂，向管式炉反应器内通入保护性惰性气体，使气体由中温区向高温区移动，在中温区和高温区分别进行碳化反应；4)收集两个反应区各自的黑色产物，分别得到碳纤维和碳纳米线。2.根据权利要求1所述的碳材料制备方法，其特征是所述的纤维素纤维为天然纤维素纤维或再生纤维素纤维。3.根据权利要求1所述的碳材料制备方法，其特征是将所述废旧纤维素纤维在碳酸钠溶液和氯化铝溶液中各浸渍5～60min。4.根据权利要求1所述的碳材料制备方法，其特征是所述碳化反应的时间为10～60min。5.根据权利要求1所述的碳材料制备方法，其特征是将所述镍铁混合催化剂先进行活化预处理。6.根据权利要求5所述的碳材料制备方法，其特征是所述的活化预处理是将镍粉和铁粉的混合物置于管式炉反应器的高温区，在保护性惰性气体气氛下升温至900～1200℃保温活化5～30min。7.根据权利要求6所述的碳材料制备方法，其特征是所述活化预处理的升温速率为40℃/min。2CN106082169A说明书1/4页基于废旧纤维素纤维的碳材料制备方法技术领域[0001]本发明涉及废旧纺织品综合利用技术领域，特别是涉及一种纤维素纤维的回收利用方法。背景技术[0002]纤维素纤维是纺织业的重要原料之一。我国每年纤维素纤维消耗高达2600万吨，且生产环节产生的大量纺织边角料和家庭废弃的纤维素纺织品合计超过800万吨。我国目前对废旧纤维素纤维的处理方法主要是直接掩埋或焚烧，只有不足0.1%的废旧纤维被综合利用，这与西方发达国家（英国、日本、德国等）16%以上的废旧纺织品回收利用率相差较大。纺织品被废弃后，会对环境造成一定的污染，不能降解的造成持久性污染，有些虽然可以降解，但对水、大气造成环境污染，而焚烧同样会对大气环境造成污染。[0003]与此同时，天然纤维总产量逐年减少，全球石油储量也只能开采40余年，这势必将造成纺织原材料的资源紧缺。因此，做好废旧纤维素纺织品的综合利用，不仅可以有效补充我国纺织行业的原料供给，还可以节约用地、减少环境污染。这些废旧的纺织品如果能够成为高附加值的功能材料，将会为废旧纤维素纤维的利用提供新的机遇，为低碳生产作出宝贵的贡献。[0004]目前废旧纤维的回收利用主要是将其机械粉碎后，应用于清洁用品、个人护理品、工业用品、纸品等这些低档产品的制备上。因此，如何进一步高效的回收利用废旧纤维素纤维，开拓废旧纤维的新回收利用技术，提高其利用价值，是我们面临的重要课题之一。[0005]利用纤维素材料制备的碳材料有碳纤维、碳微球、分子筛和活性碳材料等，其主要制备方法采用的是水热法，比如俞书宏等(DaltonTrans.,2008,40:5414-5423)、谭三香等(无机材料学报,2010,3:299-305)以生物质或蔗糖为原料制备了炭基材料。水热法温度低、操作简单，但存在制备的产物副产物多、不宜分离的缺点。因此，一些研究者通过后续高温处理来达到提高产物纯度的目的，如Huang等(SolidStateIonics,2005,176:1