一种高品质不溶性硫磺的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106145057A(43)申请公布日2016.11.23(21)申请号201510127996.7(22)申请日2015.03.23(71)申请人山东尚舜化工有限公司地址274300山东省菏泽市单县经济开发区尚舜工业园(72)发明人张颂马跃斌张凤丽王波孙玉哲宋晓举(51)Int.Cl.C01B17/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高品质不溶性硫磺的生产方法(57)摘要本发明提供一种高品质不溶性硫磺的生产方法，属于无机精细化工领域，其制备方法包括以下步骤：(1)熔硫、升温、汽化；(2)淬火；(3)充油，得到成品。步骤(1)中采用管式加热炉将硫磺加热至1200℃以上；步骤(2)采用液氮、液态二氧化碳等低温惰性气体进行淬冷。步骤(3)在充油过程中需要加入复合稳定剂SX05，复合稳定剂为金属卤化物与不饱和烯烃的混合物。本发明为一种连续化的生产方法，通过本方法，产品一次收率可到90％以上，大幅度提高了产品的高热稳定性及分散性；不需要对产品进行萃取、干燥、粉碎及过筛，缩短了生产工艺，大大地改善了生产环境。本方法实现了原料硫磺的充分转化，降低了生产成本，属于绿色环保工艺。CN106145057ACN106145057A权利要求书1/1页1.一种高品质不溶性硫磺的生产方法，其特征在于包括以下的步骤：(1)熔硫、升温：将普通硫磺的固体硫或是液硫投入熔硫池内进行熔硫或者保温，控制温度为120-150℃；把熔融的液体硫磺用硫磺泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在220℃～250℃；用硫磺计量泵把升温罐内的液体硫磺打入管式加热炉内，控制管式加热炉出口硫磺温度在1200℃以上；(2)淬火：在淬冷合成器中，高温气体硫磺与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却，形成均匀球形的不溶性硫磺粉，平均粒径为5μm；(3)充油：不溶性硫磺粉经过充油后分装成成品，其中油中含有一定量的复合稳定剂SX05。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第(2)步中所述淬冷液为液氮、液态二氧化碳等低温惰性气体。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第(3)步中所述复合稳定剂SX05为金属卤化物与不饱和烯烃的混合物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第(3)步中所述复合稳定剂SX05中金属卤化物与不饱和烯烃的质量比为2:1-1:20。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述金属卤化物为KCl、MgBr2或NaI；所述不饱和烯烃为α-甲基苯乙烯、异戊二烯、双环戊二烯、苯乙烯或柠檬烯。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：复合稳定剂SX05中金属卤化物与不饱和烯烃的质量比为1:3-1:8。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第(3)步中所述复合稳定剂SX05加入量为0.1％-2.0％，以不溶性硫磺粉的质量计。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第(3)步中所述复合稳定剂SX05加入量为0.5％-1.0％，以不溶性硫磺粉的质量计。2CN106145057A说明书1/3页一种高品质不溶性硫磺的生产方法技术领域[0001]本发明涉及一种不溶性硫磺的生产方法，尤其涉及一种高品质不溶性硫磺的生产方法。背景技术[0002]不溶性硫磺是普通硫磺的一种同素异形体，它是由大量硫原子聚合而成的线性高分子，具有不溶于二硫化碳性质，也不溶于橡胶，所以称之为不溶性硫磺或聚合硫磺，学名为高分子聚合硫(英文名称是InsolubleSulfur,简称IS)，它主要作为一种橡胶工业的硫化剂被广泛应用于轮胎等橡胶制品的生产制造中。近年来国内已有一些厂家采用溶剂一步法和连续一步法制备不溶性硫磺，虽然在质量有所提升，但是仍存在以下问题：①产品的收率低。目前工业生产不溶性硫磺的产品收率一般在40-50％之间，在不溶性硫磺的生产过程中，超过50％的硫磺在萃取分离工序进入到萃取液中，萃取液经过再生后分离出溶剂和硫磺，而这部分硫磺由于含有机物及杂质金属离子无法回到前熔硫工序循环使用，一般只能降级作硫酸或者二硫化碳的原料，但是其严重影响硫酸或二硫化碳的生产及质量。②生产过程中需使用有机溶剂。目前不溶性硫磺生产中的淬火、蒸料、萃取、干燥及溶剂再生工序无不涉及到易燃易爆、高腐蚀、有毒的有机溶剂，有机溶剂的使用对周边环境及操作工人的身心健康危害极大。③干燥后的物料细度不够，需要粉碎过筛工序，需要人力和设备，延长了生产周期，且必须有良好的粉尘回收装置与防静电措施，安全性不好。发明内容[0003]本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种高品质不溶性硫磺的生产方法，通过本方法，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高；不需要对产品进行萃取、干燥、粉碎及过筛，缩短了生产工艺，大大地改善了生产环