一种硫酸锌溶液用除氟材料及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106179180A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610830900.8B01D15/08(2006.01)(22)申请日2016.09.18(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号申请人云南驰宏锌锗股份有限公司(72)发明人田忠良郭伟昌罗永光孙斯景杨凯赖延清(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇(51)Int.Cl.B01J20/08(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01J20/34(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种硫酸锌溶液用除氟材料及制备方法(57)摘要本发明公开了一种锌冶炼过程硫酸锌溶液用除氟材料及制备方法。所述除氟材料含有的主要成分为含铝、稀土、铁、镁元素的氧化物。其制备方法为：将氢氧化铝粉末先放入铁镁盐混合液中，搅拌加碱调节pH，静置后抽滤，将所得样品加入稀土盐溶液中，再次搅拌加碱调节pH，然后抽滤，抽滤后烘干，最后放入高温电阻炉中，在通气条件下焙烧，得到所述除氟材料。本发明制备方法简单，产品性质稳定，对硫酸锌溶液中的高浓度氟离子具有很强的选择吸附性和很高的吸附容量，并且通过简单的方法即可再生。将该材料应用于去除硫酸锌溶液中高浓度的氟离子时，可有效快速降低溶液中F浓度、降低企业成本，减少环境污染等优势。该材料适于大规模工业化应用。CN106179180ACN106179180A权利要求书1/2页1.一种硫酸锌溶液用除氟材料；其特征在于，硫酸锌溶液用除氟材料以质量百分比计包括下述组分：Al2O370.8％～83.5％；稀土氧化物1.3％～3.8％；Fe2O38.8％～16.1％；MgO6.4％～14.3％。2.根据权利要求1所述的一种硫酸锌溶液用除氟材料；其特征在于：所述硫酸锌溶液用除氟材料的BET比表面积为200～238m2/g。3.根据权利要求2所述的一种硫酸锌溶液用除氟材料；其特征在于：所述硫酸锌溶液用除氟材料用于硫酸锌溶液用除氟时，硫酸锌溶液中锌的损失率小于1％。4.一种制备权利要求1-3任意一项所述硫酸锌溶液用除氟材料的方法，其特征在于包括下述步骤：步骤一将氢氧化铝加入溶液A中搅拌均匀后，得到混合液，调节混合液的pH至8～10，静置，固液分离，得到固体B，所述溶液A中含有水溶性铁盐和水溶性镁盐；步骤二将步骤一所得固体B加入溶液C中，搅拌均匀后，调节pH至8～10，静置，固液分离，得到固体D，所述溶液C中含有水溶性稀土盐；步骤三将步骤二所得固体D置于烧结炉内，通入气体，于300～600℃烧结至少3小时，得到所述硫酸锌溶液用除氟材料；所述气体的流速控制为0.2～0.8L/min。5.根据权利要求4所述的一种硫酸锌溶液用除氟材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，按固液质量比1:3～8，将氢氧化铝加入溶液A中搅拌均匀，得到混合液；所述氢氧化铝粒度为-350目；所述水溶性铁盐选自硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的至少一种；所述水溶性镁盐选自硫酸镁、氯化镁、硝酸镁中的至少一种。6.根据权利要求5所述的一种硫酸锌溶液用除氟材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，混合液加热至30～70℃，在搅拌条件下，加入碱液调整混合液的pH至8～10；静置8～16h后，抽滤；得到固体B；搅拌时，控制搅拌转速为80～180r/min。7.根据权利要求4所述的一种硫酸锌溶液用除氟材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述溶液A中铁元素的浓度为0.5～3mol/L，镁元素的浓度为0.5～3mol/L。8.根据权利要求4所述的一种硫酸锌溶液用除氟材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，按固液质量比，固体：液体＝1:3～8，将步骤一所得固体B加入溶液C中，搅拌均匀后，加热至30～70℃，在搅拌条件下，加入碱液调整混合液的pH至8～10；静置8～16h后，抽滤；抽滤所得固体在90～130℃条件下烘干，得到固体D。搅拌时，控制搅拌转速为80～180r/min；所述溶液C中，稀土元素的浓度为0.03～0.15mol/L。9.根据权利要求4所述的一种硫酸锌溶液用除氟材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，水溶性稀土盐选自硝酸镧、硝酸铈、氯化铈中的至少一种；2CN106179180A权利要求书2/2页步骤二中，所述碱液选自氨水、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、乙酸钠溶液、乙酸钾溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液中的至少一种。10.根据权利要求4所述的一种硫酸锌溶液用除氟材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得固体D置于烧结炉内，通入惰性气体，以4～10℃/min的升温速率升温至350-450℃焙烧3-5小时，得到所述硫酸锌溶液用除氟材料；所