一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106319618A(43)申请公布日2017.01.11(21)申请号201610839529.1(22)申请日2016.09.22(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人李学刚肖文德(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人褚明伟(51)Int.Cl.C30B15/00(2006.01)C30B29/06(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备及方法(57)摘要本发明涉及一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备及方法，该设备由硅烷分解反应器和直拉单晶炉构成，所述硅烷分解反应器包括空管反应器和所述空管反应器外壁的加热组件，所述直拉单晶炉包括炉体、升温管、保温层、加热单元、埚转电机、坩埚托盘、石墨坩埚、石英坩埚、导流筒、晶体提升电机。本发明还提供了一种使用所述设备拉制单晶硅棒的方法，硅烷在空管反应器内热分解生成固体硅粉，经升温管进入石英坩埚形成液体硅，所述液体硅通过晶体提升电机经引晶、放肩、转肩、等径、收尾等生长过程拉制出高质量的单晶硅棒。与现有技术相比，本发明具有工艺简单、产品质量高、综合能耗和成本低等优点。CN106319618ACN106319618A权利要求书1/2页1.一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备，其特征在于，包括硅烷分解反应器(100)及与之相连的直拉单晶炉(200)。2.根据权利要求1所述的一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备，其特征在于，所述硅烷分解反应器(100)包括空管反应器(1)和设在所述空管反应器(1)外壁的加热组件(2)，所述直拉单晶炉(200)包括炉体(4)，所述炉体(4)上设有升温管(3)、真空与保护气系统(16)，其中升温管(3)与所述空管反应器(1)连接，所述炉体(4)内设有坩埚托盘(8)，所述坩埚托盘(8)下方设有埚转电机(9)，所述坩埚托盘(8)上设有石墨坩埚(10)，所述石墨坩埚(10)内设有石英坩埚(11)，所述石英坩埚(11)内设有可上下移动的导流筒(13)，所述石墨坩埚(10)外部设有加热单元(7)，围绕所述加热单元(7)的四周及炉体(4)的底部设有保温层(5)，所述炉体(4)及保温层(5)上设有尾气出口(6)，所述石英坩埚(11)及导流筒(13)上方设有晶体提升电机(15)。3.根据权利要求1所述的一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备，其特征在于，所述炉体(4)为双层带夹套的不锈钢筒体结构，夹套内通循环冷却水。4.根据权利要求1所述的一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备，其特征在于，所述的真空与保护气系统(16)为对炉体(4)内抽真空并向炉体(4)内充入保护气的系统，真空与保护气系统(16)满足将体系内压力降至1.0Pa以下的要求，保护气为包括但不限于氩气、氦气中的一种。5.根据权利要求1所述的一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备，其特征在于，所述的空管反应器(1)的材质为石英陶瓷或石墨，所述加热组件(2)为包括但不限于电磁感应、微波、电阻丝中的一种或几种方式配合，最高加热温度为600～1100℃。6.根据权利要求1所述的一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备，其特征在于，所述的加热单元(7)为石墨加热器，通过石墨电极柱及中空通水铜电缆与外部电源相连，最高加热温度为1450～1700℃。7.根据权利要求1所述的一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备，其特征在于，所述石墨坩埚(10)与石英坩埚(11)之间设有石墨纸。8.根据权利要求1所述的一种由硅烷制造直拉单晶硅棒的设备，其特征在于，所述埚转电机(9)为能够带动石墨坩埚(10)转动的电机。9.采用权利要求1-8中任一所述设备由硅烷制造直拉单晶硅棒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、使硅烷分解反应器(100)和直拉单晶炉(200)构成的体系封闭，利用真空与保护气系统(16)将体系压力降至1.0Pa以下，开启加热单元(7)，将石墨坩埚(10)和石英坩埚(11)预热至1000～1300℃并维持3～8小时；步骤二、将石墨坩埚(10)和石英坩埚(11)进一步加热至1450～1700℃，开启加热组件(2)，将空管反应器(1)加热至600～1100℃；步骤三、打开硅烷原料进口和尾气出口(6)阀门，硅烷在空管反应器(1)内发生热分解反应，生成的固体硅粉经升温管(3)进入石英坩埚(11)内并被熔化成液体硅(12)，生成的氢气经尾气出口(6)送出；步骤四、当石英坩埚(11)中的液体硅(12)累积到一定液位后，关闭硅烷进口阀门和加热组件(2)电源，然后将体系压力降至1.0Pa以下并维持1～5小时；2CN106319618A权利要求书2/2页步骤五、通入保护气，启动晶体提升电机