一种磷氯掺杂碳量子点的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106350066A(43)申请公布日2017.01.25(21)申请号201610687226.2(22)申请日2016.08.18(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人徐广永陈毅忠(51)Int.Cl.C09K11/72(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种磷氯掺杂碳量子点的制备方法(57)摘要本发明公开一种磷氯掺杂碳量子点的制备方法，依次包括如下步骤：按照每克水滑石对应1～1.5mmol氯甲基亚膦酸钠的量，将过20-50目筛的水滑石加入到质量百分比浓度为0.1％～1％的氯甲基亚膦酸钠溶液中，在60～70℃恒温水浴中搅拌5～6h，老化12～24h，再固液分离，用去离子水洗沉淀物2～3遍，烘干，得到氯甲基亚膦酸钠改性的水滑石；将得到的氯甲基亚膦酸钠改性的水滑石放入真空管式炉中，在真空条件下加热到400～600℃，真空煅烧2～4h，然后冷却至室温；将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为20％～40％的盐酸溶液中，每克粉末对应10～15毫升盐酸溶液，在氮气保护下搅拌3～4h，待水滑石片层全部溶解，高速离心后得到磷氯掺杂碳量子点。该方法材料简单，条件温和。CN106350066ACN106350066A权利要求书1/1页1.一种磷氯掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤：1)按照每克水滑石对应1～1.5mmol氯甲基亚膦酸钠的量，将过20-50目筛的水滑石加入到质量百分比浓度为0.1％～1％的氯甲基亚膦酸钠溶液中，在60～70℃恒温水浴中搅拌5～6h，老化12～24h，再固液分离，用去离子水洗沉淀物2～3遍，烘干，得到氯甲基亚膦酸钠改性的水滑石；2)将得到的氯甲基亚膦酸钠改性的水滑石放入真空管式炉中，在真空条件下加热到400～600℃，真空煅烧2～4h，然后冷却至室温；3)将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为20％～40％的盐酸溶液中，每克粉末对应10～15毫升盐酸溶液，在氮气保护下搅拌3～4h，待水滑石片层全部溶解，高速离心后得到磷氯掺杂碳量子点。2CN106350066A说明书1/3页一种磷氯掺杂碳量子点的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种磷氯掺杂碳量子点的制备方法。背景技术[0002]量子点是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。这种约束可以归结于静电势(由外部的电极，掺杂，应变，杂质产生)，两种不同半导体材料的界面(例如：在自组量子点中)，半导体的表面(例如：半导体纳米晶体)，或者以上三者的结合。量子点具有分离的量子化的能谱。所对应的波函数在空间上位于量子点中，但延伸于数个晶格周期中。一个量子点具有少量的(1-100个)整数个的电子、电洞或电子电洞对，即其所带的电量是元电荷的整数倍。[0003]碳量子点与各种金属量子点类似，碳量子点在光照的情况下可以发出明亮的光。它在包括改进生物传感器、医学成像设备和微小的发光二极管的很广的领域中都有应用前景。因为碳纳米粒子具有很大的表面积，所以长期以来科学家们一直认为这种纳米粒子相比宏观碳，具有非常奇特的化学和物理性质。[0004]量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，但这些量子点一般有毒，对环境也有很大的危害。所以科学家们寻求在一些良性的化合物中提取量子点。相对金属量子点而言，碳量子点无毒害作用，对环境的危害很小，制备成本低廉。它的研究代表了发光纳米粒子研究进入了一个新的阶段。[0005]层状双羟基复合金属氧化物(LayeredDoubleHydroxides，简称LDH)，又称水滑石，是一类重要的无机功能材料。其独特的层状结构及层板元素和层间阴离子的可调变性受到人们的广泛关注，经离子交换向层间引入新的客体阴离子可使层状结构和组成产生相应的变化，因而可以制备一大类具有特殊性质的功能材料。水滑石材料属于阴离子型层状化合物。层状化合物是指具有层状结构、层间离子具有可交换性的一类化合物，利用层状化合物主体在强极性分子作用下所具有的可插层性和层间离子的可交换性，将一些功能性客体物质引入层间空隙并将层板距离撑开从而形成层柱化合物。2+3+x+n-2+2+2+[0006]水滑石化学结构通式为：[M1-xMx(OH)2][(A)x/n·mH2O]，其中M为Mg、Ni、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Fe2+、Cu2+等二价金属阳离子；M3+为Al3+、Cr3+、Fe3+、Co3+等三价金属阳离子；n-2----2-3-2-A为阴离子，如CO3、NO3、Cl、OH、SO4、PO4、C6H4(COO)2等无机和有机离子以及络合离子，当层间无机阴离子不同，水滑石的