纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106410168A(43)申请公布日2017.02.15(21)申请号201611112754.1(22)申请日2016.12.07(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人喻万景安长胜张宝易旭郑俊超童汇张佳峰何文洁(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人黄纯能宁星耀(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法(57)摘要纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法，所述复合材料由纳米片状的磷酸铁锂原位堆叠成为微米级的梭型颗粒，并与石墨烯复合形成正极材料，制备方法包括以下制备步骤：1、将锂源和铁源分别溶于乙二醇配制成溶液；2、将磷酸和含锂源的溶液依次滴入含铁源的溶液中，并分别加入过硫酸铵和氧化石墨烯形成分散液；3、将分散液转移到含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于一定温度下，反应一段时间后自然冷却至室温，并将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤，离心分离后，置于干燥箱内烘干；4、所得沉淀物样品在保护气氛中焙烧，随炉冷却至室温，即成。本发明的制备方法工艺流程简单，成本低廉，所得正极材料电化学性能优异。CN106410168ACN106410168A权利要求书1/1页1.纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料，其特征在于：纳米片状的磷酸铁锂原位堆叠成为微米级梭型颗粒，并与石墨烯复合形成正极材料。2.根据权利要求1所述的纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料，其特征在于：磷酸铁锂纳米片的厚度为45～60nm。3.根据权利要求1所述的纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料，其特征在于：微米级梭型颗粒尺寸为3.5-5.5μm。4.一种如权利要求1所述的纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将锂源、铁源分别溶于乙二醇，配制成含锂源的溶液和含铁源的溶液；（2）将磷酸和步骤（1）所得的含锂源的溶液按照磷原子、锂原子与铁原子的摩尔比为1～1.5:3～2.7:1的比例依次滴入步骤（1）所得的含铁源的溶液中，并分别加入过硫酸铵和氧化石墨烯形成分散液；（3）将步骤（2）所得分散液转移到含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于160～200℃下，反应8～20h后，自然冷却至室温，并将所得沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤，离心分离后，置于干燥箱内烘干待用；（4）步骤（3）所得沉淀物样品在保护气氛中，于600～750℃下，焙烧3～10h，随炉冷却至室温，即得纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料。5.根据权利要求4所述的纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂和醋酸锂的一种或几种；含锂源的溶液的浓度为0.338～0.75M。6.根据权利要求4所述的纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的铁源为硫酸亚铁、醋酸亚铁和硝酸铁一种或几种；含铁源的溶液的浓度为0.1～0.25M。7.根据权利要求4所述的纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述分散液中过硫酸铵的浓度为2.5～12.5mg/mL；氧化石墨烯的加入量占磷、锂与铁源固体物总质量的比率为5～15%。8.根据权利要求4所述的纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，分别洗涤2-4次。9.根据权利要求4所述的纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述保护气氛为氩-氢混合气，混合气中氢气所占体积百分比为4～10%。2CN106410168A说明书1/5页纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法，具体涉及一种纳米薄片堆叠的磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料及其制备方法。背景技术[0002]锂离子电池是目前最新型的化学电源，由两种能够可逆地嵌入和脱出锂离子的化合物作为正负极而构成，具有高能量密度、高功率密度、环境友好、使用寿命长和安全性能优越等优点，已成为理想的能量存储装置。[0003]在众多的锂离子电池正极材料中，磷酸铁锂由于具有高的理论容量(170mAh/g)，并且其稳定性好、成本低廉，是目前最具有前景的锂离子动力电池正极材料之一。但磷酸铁锂低的本征电子导电率和较慢的锂离子迁移速率，严重限制了其在锂离子电池中的广泛应用。发明内容[000