一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108767217A(43)申请公布日2018.11.06(21)申请号201810463023.4H01M10/0525(2010.01)(22)申请日2018.05.15(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人周盈科都国栋李睿智席亚堃吴关田小慧朱彦斌(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/587(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料及其制备方法。其技术方案是：按铁盐∶石墨烯氧化物的质量比为1∶(0.2～2.6)，将石墨烯氧化物加入到浓度为0.5～2mol/L的铁盐水溶液中，超声搅拌，制得溶液Ⅰ。按铁盐∶磷酸的物质的量比为1∶1，将磷酸加入到溶液Ⅰ中，搅拌，制得溶液Ⅱ。按铁盐∶锂盐的物质的量比为1∶1，将锂盐水溶液加入到溶液Ⅱ中，超声搅拌，制得溶液Ⅲ。将溶液Ⅲ于定向冷冻装置中冷冻，在真空冷冻干燥机中干燥，保护气氛和600～750℃条件下保温，随炉冷却，得到定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料。本发明工艺简单、操作方便、生产周期短且形貌可控；所制制品呈三维定向多孔结构，孔径及孔壁厚度均匀可控，电化学性能优异。CN108767217ACN108767217A权利要求书1/1页1.一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是：(1)按铁盐∶石墨烯氧化物的质量比为1∶(0.2～2.6)，将所述石墨烯氧化物加入到浓度为0.5～2mol/L的铁盐水溶液中，超声搅拌0.5～1.5h，得到溶液Ⅰ；(2)按所述铁盐∶磷酸的物质的量比为1∶1，将所述磷酸加入到所述溶液Ⅰ中，搅拌20～40min，得到溶液Ⅱ；(3)按所述铁盐∶锂盐的物质的量比为1∶1，将浓度为4mol/L的锂盐水溶液加入到所述溶液Ⅱ中，超声搅拌30～40min，得到溶液Ⅲ；(4)将所述溶液Ⅲ置于定向冷冻装置中，冷冻20～40min，再于真空冷冻干燥机中干燥36～72h，得到柱状干凝胶；(5)将所述柱状干凝胶置于管式气氛炉中，在保护气氛和600～750℃条件下保温8～10h，随炉冷却，得到定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述铁盐为柠檬酸铁、二水合草酸亚铁和七水合硫酸亚铁中的一种。3.根据权利要求1所述的定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述锂盐为磷酸二氢锂、二水乙酸锂和一水氢氧化锂中的一种。4.根据权利要求1所述的定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述定向冷冻装置包括耐低温容器(3)、铜柱(2)和圆管(1)；在耐低温容器(3)的底部中心位置处设置有铜柱(2)，所述铜柱(2)为大圆柱和小圆柱体同轴线组成的整体，在小圆柱体的圆柱面固定有圆管(1)，铜柱(2)的环形面与圆管(1)的下端面间设有密封圈；使用时，耐低温容器(3)内装有液氮(4)，所述溶液Ⅲ(5)置于圆管(1)内。5.根据权利要求1所述的定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述保护气氛为氩气、或为氮气和氢气的混合气体、或为氩气和氢气的混合气体。6.一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料，其特征在于所述定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料是根据权利要求1～5项中任一项所述定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料的制备方法所制备的定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料；所述定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料为定向多孔结构，孔洞定向排列，孔洞的孔壁由磷酸铁锂纳米粒子和石墨烯堆积形成，孔洞的孔壁分布有纳米孔。2CN108767217A说明书1/5页一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于磷酸铁锂-石墨烯复合材料技术领域。具体涉及一种定向多孔磷酸铁锂-石墨烯复合材料及其制备方法。背景技术[0002]目前，节能环保成为时代的主题，太阳能、风能、潮汐能等清洁可再生型能源逐渐取代传统的煤、石油、天然气等高污染非再生能源，然而，这些新型能源却存在着不连续性和不稳定性的缺陷，致使其实际应用受到限制，因此，对再生能源进行能量转换与高效存储变得尤为重要。作为高效的能量转换装置，锂离子电池(LIB)已广泛应用于能源、动力领域及3C电子产品(Computer、Communication和ConsumerElectronic)领域，它的性能与成本主