一种氮掺杂碳负载镍电Fenton催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106423276A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201610821188.5(22)申请日2016.09.13(71)申请人合肥工业大学地址230009安徽省合肥市包河区屯溪路193号(72)发明人孙敏项伟翟林峰(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人乔恒婷(51)Int.Cl.B01J31/18(2006.01)C02F1/461(2006.01)C02F1/467(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种氮掺杂碳负载镍电Fenton催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮掺杂碳负载镍电Fenton催化剂的制备方法，是将碳材前处理后放入马弗炉中，350℃下热处理1h，冷却后浸入镍盐和氨基羧酸类化合物的水溶液中，超声分散0.5h后于50℃下将溶液蒸发完全，随后于40℃下真空干燥12h，将干燥后的材料放入管式炉中，在氮气保护下经高温热处理，获得Ni/N-C复合材料。将本发明制备的Ni/N-C电Fenton催化剂作为电Fenton阴极材料催化降解浓度为25mg·L-1的罗丹明B溶液，5h内降解率达100％。CN106423276ACN106423276A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂碳负载镍电Fenton催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将碳材前处理后放入马弗炉中，350℃下热处理1h，冷却后浸入镍盐和氨基羧酸类化合物的水溶液中，超声分散0.5h后于50℃下将溶液蒸发完全，随后于40℃下真空干燥12h，将干燥后的材料放入管式炉中，在氮气保护下经高温热处理，获得Ni/N-C复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳材选自碳纤维、碳毡或碳布。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳材前处理的方法是先用1mol·L-1的盐酸浸泡0.5h，再用丙酮浸泡0.5h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镍盐和氨基羧酸类化合物的水溶液中镍盐和氨基羧酸类化合物的摩尔比为1：1～6；镍盐和氨基羧酸类化合物的水溶液中镍盐的量以镍单质的质量计占碳材质量的10～80％。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：所述镍盐选自硝酸镍、醋酸镍、氯化镍或硫酸镍；所述氨基羧酸类化合物为乙二胺四乙酸及其钠盐、氮川三乙酸或二乙撑三胺五乙酸中的一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：高温热处理过程中氮气的流速为30～100mL·s-1。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温热处理是于500～900℃热处理0.5～3h。2CN106423276A说明书1/3页一种氮掺杂碳负载镍电Fenton催化剂的制备方法一、技术领域[0001]本发明涉及一种氮掺杂碳负载镍电Fenton催化剂的制备方法，是在碳材料表面原位修饰改性，得到氮掺杂碳负载镍复合材料，并将其作为电Fenton催化剂应用于有机废水降解处理。二、背景技术[0002]电Fenton催化氧化技术的原理是将溶解于水中的氧气在电解池的阴极还原产生H2O2，并在铁等催化剂的作用下分解生成氢自由基和羟基自由基氧化有机污染物，该技术的关键在于阴极材料的高催化活性。可用于电Fenton阴极的材料有石墨、碳-PTFE氧气扩散电极和三维电极如碳/石墨毡、活性碳纤维、玻璃态碳、海绵碳以及碳纳米管等。[0003]碳/石墨毡由于具有较大的三维活性表面、结构完整、工业易得以及易于催化剂的负载与再生等优点而被广泛应用于处理废水中的有毒或难降解有机污染物，如染料、酚类、杀虫剂、药物以及垃圾渗透液等。目前为进一步提高电Fenton电极表面的催化活性，科研工作者在提高电极表面氧含量或比表面积等电化学活性方面开展了大量的研究，如热处理、酸处理(Shenetal.,Electrochim.Acta.2014,132,37-41；Miaoetal.,Chem.Eng.J.2014,250,312-318)、化学和电化学氧化(Zhouetal.,Electrochim.Acta.2014,140,376-383)、有机改性(Wangetal.,CarbohydratePolymers,2011,86,1807-1813；Zhangetal.,Electrochim.Acta.,2008,53,5155-5161)金属或金属氧化物负载(Wangetal.,Appl.Catal.B:Environ.,2009,89,111-117；Lietal.,J.Hazard.Mater.,2009,164,18-25)，专利CN103928689A报道了在常温空气阴极燃料电池阳极自发氧化亚铁离子，并通过热处理制备了具有不同