铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106495694A(43)申请公布日2017.03.15(21)申请号201610873426.7(22)申请日2016.09.30(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市碑林区咸宁西路28号(72)发明人董思远李萌高勇郭如燕艾玛尔·巴拉王晓莉(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿(51)Int.Cl.C04B35/495(2006.01)C04B35/64(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，目的在于，在传统溶胶凝胶法的基础上，通过微波加热和微波烧结代替传统水浴加热和反应炉烧结，很大程度地缩减制备时间，得到用于微波调谐元器件的性能优异的Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7(BZN)介质薄膜，所采用的技术方案为，首先采用微波加热制备铌的柠檬酸水溶液，在铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，然后制备锌的乙二醇溶液和铋的乙二醇溶液，其次将锌的乙二醇溶液和铋的乙二醇溶液加入到第一步的溶液中制得铋锌铌溶胶前躯体，将铋锌铌溶胶前躯体均匀覆盖在基板上，采用微波烧结得到具有类焦绿石结构的铌锌酸铋多层薄膜。CN106495694ACN106495694A权利要求书1/1页1.铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)根据Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7中Nb的化学计量比称取Nb2O5，将Nb2O5放入氢氟酸中进行微波加热使Nb2O5完全溶解，再在溶液中加入氨水，生成沉淀物，将滤出的沉淀物加入至柠檬酸水溶液中，得到铌的柠檬酸水溶液；2)向步骤1)得到的铌的柠檬酸水溶液中加入乙二醇，并加热搅拌得到溶液A备用；3)根据Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7中Zn的化学计量比称取硝酸锌，并将硝酸锌溶解于乙二醇溶液中，得到锌的乙二醇溶液；4)根据Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7中Bi的化学计量比称取硝酸铋，并将硝酸铋溶解于乙二醇溶液中，得到铋的乙二醇溶液；5)将锌的乙二醇溶液和铋的乙二醇溶液加入溶液A中加热搅拌，得到铋锌铌溶胶；6)将铋锌铌溶胶滴在基板上，用甩胶机甩胶，使铋锌铌溶胶均匀覆盖在基板上，加热干燥后得到单层薄膜并进行微波烧结；7)重复步骤6)若干次得到多层薄膜，将多层薄膜进行微波烧结后，即得到铌锌酸铋微波介质薄膜。2.根据权利要求1所述的铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中铌的柠檬酸水溶液中Nb离子与柠檬酸的摩尔比为1:2～1:6。3.根据权利要求1所述的铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中Nb2O5完全溶解在氢氟酸中后在溶液中加入氨水使PH值为8～9。4.根据权利要求1所述的铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)将Nb2O5放入氢氟酸中采用微波烧结炉在900W功率下加热后静置，重复加热并静置直至Nb2O5完全溶解。5.根据权利要求1所述的铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)采用聚四氟乙烯瓶盛放氢氟酸。6.根据权利要求1所述的铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)溶液A中的柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1:2～1:4。7.根据权利要求1所述的铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中基板为带有金属电极的Si基板。8.根据权利要求1所述的铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中采用微波烧结炉在1800W功率下对单层薄膜进行微波烧结，烧结时间为2～4分钟。9.根据权利要求1所述的铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中采用微波烧结炉在3000W功率下对多层薄膜进行微波烧结，烧结时间为10～30分钟。2CN106495694A说明书1/7页铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于电子信息材料与元器件领域，具体涉及一种铌锌酸铋微波介质薄膜的制备方法。背景技术[0002]随着电子技术迅速发展和广泛应用，特别是微波通信系统的快速发展，对电子元件提出了大比容、小体积、长寿命、高可靠性的要求。同时也对电子材料本身提出了性能上的新的要求。[0003]陶瓷电介质材料作为功能电子材料的重要组成部分，被广泛应用于各种元器件中，如电容器、谐振器、滤波器、电路基片、集成电路等。而作为电容器介质，低的烧结温度特别适合于在制备过程中要经历高温过程的产品，如低温共烧陶瓷(LTCC)、多层陶瓷电容器(MLCC)、集成电路等。[0004]焦绿石结构系列铋基陶瓷电介质材料一直是微波电介质陶瓷材料中的研究热点。而其中铌锌酸铋B