一种多孔结构陶瓷材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106512103A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201610900633.7A61L27/02(2006.01)(22)申请日2016.10.17(71)申请人西南交通大学地址610031四川省成都市二环路北一段111号(72)发明人翁杰匙峰智伟周腾何旭周杰屈树新汪建新(74)专利代理机构成都点睛专利代理事务所(普通合伙)51232代理人葛启函(51)Int.Cl.A61L27/56(2006.01)A61L27/10(2006.01)A61L27/12(2006.01)A61L27/20(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种多孔结构陶瓷材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种多孔结构陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料制备方法技术领域。一、制备含磷酸钙质量体积比为10％～35％的陶瓷浆料；二、海藻酸钠颗粒的制备：配制质量体积比为1％～2％的海藻酸钠溶液，将该溶液通过针头形成液滴自由滴入1％的氯化钙溶液中交联成球形海藻酸钠凝胶颗粒；三、将步骤二所得球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中重复浸泡三次，每次十分钟，得到海藻酸钠固化颗粒；四、将步骤三制得的海藻酸钠固化颗粒堆积于模具中，施以压力使颗粒之间形成面面接触，将陶瓷浆料注入模具中，待浆料凝胶化后，在模具中得到凝胶状的多孔材料，在40℃下干燥后即得初坯；五、将所述初坯在炉温500℃下煅烧1小时，再升温到1000～1200℃温度下烧结，即制得多孔结构陶瓷材料。CN106512103ACN106512103A权利要求书1/1页1.一种多孔结构陶瓷材料的制备方法，包括以下工艺步骤：步骤一、采用粒径小于1微米的陶瓷颗粒，制备含磷酸钙质量体积比为10％～35％的陶瓷浆料；步骤二、海藻酸钠颗粒的制备：配制质量体积比为1％～2％的海藻酸钠溶液，将该溶液通过针头形成液滴自由滴入1％的氯化钙溶液中交联成球形海藻酸钠凝胶颗粒；步骤三、将步骤二所得球形海藻酸钠凝胶颗粒置于纯乙醇中重复浸泡三次，每次十分钟，使所述球形海藻酸钠凝胶颗粒发生水-乙醇原位置换过程而固化赋形，滤除乙醇后再将海藻酸钠固化颗粒表面残余乙醇用滤纸吸干，得到海藻酸钠固化颗粒；步骤四、将步骤三制得的海藻酸钠固化颗粒堆积于模具中，施以0.5～6.0MPa的模压强度使颗粒之间形成面面接触，将步骤一得到的陶瓷浆料注入模具中，待浆料凝胶化后，在模具中得到凝胶状的多孔材料，在40℃下干燥后即得初坯；步骤五、将步骤四制得的初坯在炉温500℃下煅烧1小时，再升温到1000～1200℃温度下烧结2～3小时，即制得多孔结构陶瓷材料。2CN106512103A说明书1/5页一种多孔结构陶瓷材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷材料制备方法技术领域，尤其是多孔结构生物陶瓷支架的制备技术。背景技术[0002]生物陶瓷在作为人工骨材料时具有极好的生物相容性，无毒，无刺激。引导或诱导骨组织生长的生物陶瓷材料以三维多孔贯通支架为主要形式，不仅在骨组织培养与骨再生治疗中起支撑作用，为组织生长提供空间，而且还为细胞提供赖以粘附、增殖和分化的场所，从而引导受损组织的再生修复。多孔支架的贯通性和孔隙率决定了血管的长入，从而保障维持支架中细胞新陈代谢必须的养分和氧，使具有骨向分化能力的细胞能够通过血管有效地达到支架内部。此外，宏观孔隙及其贯通孔径的大小还影响到支架植入后孔隙空间中的液体流动情况，从而对蛋白质、细胞的迁徙产生影响。[0003]目前制备多孔陶瓷材料的方法包括发泡法、模板法和造孔剂法等。发泡法获得的多孔支架气孔孔径难以控制，宏孔之间的贯通性较低。造孔剂法操作简便易行，是一种常用的制备多孔陶瓷材料的方法。造孔剂法是将造孔剂与浆料混合形成支架模型，再以溶出或煅烧的方式去除造孔剂，从而获得多孔材料。常用的造孔剂主要有盐颗粒(包括碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵等高温可分解盐类)、淀粉颗粒等。但所获得的多孔材料孔的形状不规则，分布不均匀，贯通性不高。模板法主要采用蜡球、糖球及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒等进行堆积作为孔隙模板，再将浆料贯注其中形成支架粗坯后通过溶出或煅烧的方式去除孔隙模板，得到多孔材料。这种方法可通过调节造孔剂的多少及颗粒的大小、形状及分布来控制孔的形状、大小及分布。但是，采用硬的无机颗粒制孔，颗粒间难以形成面面接触，制成多孔支架孔隙贯通性较差；采用蜡球及聚甲基丙烯酸甲酯颗粒为造孔剂，需通过加入有机溶剂促使颗粒微溶，形成面面接触的方式提高多孔材料宏孔之间的贯通性，但工艺过程较为复杂。鉴于现有技术的以上缺点，本发明提出了一种能够有效控制多孔材料的新方法。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种多孔结构陶瓷材料的制备方法，它能有效