一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106554205A(43)申请公布日2017.04.05(21)申请号201611054895.2(22)申请日2016.11.25(71)申请人厦门大学地址361005福建省厦门市思明南路422号(72)发明人余煜玺夏范森(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200代理人马应森(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B38/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法(57)摘要一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法，涉及微米陶瓷。步骤：将陶瓷先驱体聚乙烯基硅氮烷PVSZ溶解在乙醇溶液中，加入热交联剂过氧化二异丙苯，氮气气氛保护下磁力搅拌得到溶液A；将结构导向剂嵌段共聚物F127溶解在二甲苯溶液中，氮气气氛保护下磁力搅拌得到溶液B；把溶液A和B混合，氮气气氛保护下磁力搅拌得混合液；把混合液倒入硅片中，在抽真空的烘箱中70℃进行蒸发后在140℃进行交联，得到薄膜；将薄膜用石墨片压住，在通氮气的管式炉中热处理，在薄膜表面获得SiCO微米级多孔中空陶瓷球。制备的微米级多孔核壳陶瓷，稳定性较好，可应用在复合材料和高温器件中。制备方法简单，流程较少，设备投资少，重复性好。CN106554205ACN106554205A权利要求书1/1页1.一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将陶瓷先驱体聚乙烯基硅氮烷PVSZ溶解在乙醇溶液中，加入热交联剂过氧化二异丙苯，氮气气氛保护下磁力搅拌得到溶液A；2)将结构导向剂嵌段共聚物F127溶解在二甲苯溶液中，氮气气氛保护下磁力搅拌得到溶液B；3)把溶液A和溶液B混合，氮气气氛保护下磁力搅拌得混合液；4)把混合液倒入硅片中，在抽真空的烘箱中70℃进行蒸发后在140℃进行交联，得到薄膜；5)将步骤4)得到的薄膜用石墨片压住，在通氮气的管式炉中热处理，在薄膜表面获得SiCO微米级多孔中空陶瓷球。2.如权利要求1所述一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述陶瓷先驱体聚乙烯基硅氮烷PVSZ与乙醇溶液的配比为0.8g︰5ml，陶瓷先驱体聚乙烯基硅氮烷PVSZ以质量计算，乙醇溶液以体积计算。3.如权利要求1所述一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述热交联剂过氧化二异丙苯的质量为陶瓷先驱体聚乙烯基硅氮烷质量的4％。4.如权利要求1所述一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述结构导向剂嵌段共聚物F127与二甲苯溶液的配比为0.350g︰5ml，其中，结构导向剂嵌段共聚物F127以质量计算，二甲苯溶液以体积计算。5.如权利要求1所述一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法，其特征在于在步骤1)和2)中，所述磁力搅拌的时间为2～5h。6.如权利要求1所述一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述磁力搅拌的时间为18～24h。7.如权利要求1所述一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述蒸发的时间为40～50h，所述交联的时间为40～50min。8.如权利要求1所述一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法，其特征在于在步骤5)中，在通氮气的管式炉中热处理的程序为：从室温以1℃/min的升温速率升温至150℃，保温2h；以1℃/min的升温速率升温至300℃，保温1h；以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温4h；以1℃/min的升温速率升温至800℃，保温4h，后随炉冷却至室温。2CN106554205A说明书1/4页一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及微米陶瓷，尤其是涉及一种SiCO微米级多孔中空陶瓷球的制备方法。背景技术[0002]高分子在溶液中可进行自组装，嵌段共聚物F127是高分子的一种，由于其具有化学性质不相同的嵌段，因此在选择性溶液中不同性质的嵌段由于化学相容性不同会发生相分离，但是由于各个嵌段间以共价键连接，因此嵌段只会在微观上发生相分离。利用高分子嵌段共聚物的自组装结合聚乙烯基硅氮烷可以制备具有微纳米级形貌的陶瓷。当今微纳米级材料因其独特的优异性能被广泛使用，是当前研究领域的重点和难点。微纳米级陶瓷材料具有高温稳定性、抗氧化性、高温半导体性等优点被广泛研究应用。[0003]嵌段共聚物在高分子和电化学领域等已经得到了广泛的研究和发展，中国专利CN101914191A公开一种多金属氧酸盐—聚合物杂化嵌段共聚物纳米管的制备方法。中国专利CN101059472公开一种水相中组装嵌段共聚物制备