一种中空多孔SiC纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113135768A(43)申请公布日2021.07.20(21)申请号202110296391.6(22)申请日2021.03.19(71)申请人西安理工大学地址710048陕西省西安市碑林区金花南路5号(72)发明人李福平赵琳娜赵康党薇许卓利汤玉斐(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人宁文涛(51)Int.Cl.C04B38/06(2006.01)C04B35/565(2006.01)C04B35/622(2006.01)D01F9/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种中空多孔SiC纤维的制备方法(57)摘要本发明公开了一种中空多孔SiC纤维的制备方法，具体为：首先，利用莰烯和聚碳硅烷粉末配制浸渍液；将碳纤维与浸渍液混合，超声，烘干，得到生坯样品；将生坯样品置于坩埚中，干燥，进行交联固化，之后将样品置于真空管式炉中，热解，得到预制体；最后将预制体置于箱式炉中，进行脱碳热处理，得到中空多孔SiC纤维。以碳纤维为原料浸渍先驱体溶液结合聚合物转化陶瓷工艺得到中空多孔SiC纤维。在保证多孔功能性的前提下，提供了更为简便的制备方法，且提升了多孔聚合物转化SiC陶瓷纤维的比表面积，在热绝缘材料领域具有广泛的应用前景。CN113135768ACN113135768A权利要求书1/1页1.一种中空多孔SiC纤维的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，利用莰烯和聚碳硅烷粉末配制浸渍液；步骤2，将碳纤维与浸渍液混合，进行超声处理，之后将碳纤维从浸渍液中取出，置于培养皿中，将培养皿置于烘箱中烘干，待其表面液体烘干，得到生坯样品；步骤3，将生坯样品置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于电热鼓风干燥箱中，进行交联固化，得到交联固化后样品；步骤4，将制备的交联固化后样品置于真空管式炉中，在Ar气保护条件下热解，得到预制体；步骤5，将预制体置于箱式炉中，进行脱碳热处理，得到中空多孔SiC纤维。2.根据权利要求1所述的一种中空多孔SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体为：将室温下结晶的莰烯进行水浴加热搅拌，搅拌温度为40‑80℃，使莰烯转化成液体状，之后向其中加入聚碳硅烷粉末，并在40‑80℃的条件下继续搅拌2‑6h，得到浸渍液；莰烯与聚碳硅烷粉末的质量比为1：0.1‑0.2。3.根据权利要求1所述的一种中空多孔SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，超声处理温度为60‑80℃，超声处理时间为1‑3h；烘干温度为60‑80℃。4.根据权利要求1所述的一种中空多孔SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，碳纤维的直径为1‑5μm，长度为3‑6mm；碳纤维与浸渍液的质量比为1：2。5.根据权利要求1所述的一种中空多孔SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，交联固化温度为180‑200℃，时间为1‑2h。6.根据权利要求1所述的一种中空多孔SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，热解温度为1000‑1600℃，热解时间为1‑2h。7.根据权利要求1所述的一种中空多孔SiC纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，热处理温度为300‑500℃，热处理时间为1‑2h。2CN113135768A说明书1/4页一种中空多孔SiC纤维的制备方法技术领域[0001]本发明属于纤维材料制备技术领域，具体涉及一种中空多孔SiC纤维的制备方法。背景技术[0002]中空碳化硅纤维因其特殊的空腔结构，质轻且比表面积更大，具有吸附、过滤、吸波等特性，在热绝缘、气敏材料、腐蚀性流体过滤、高温气体分离、微型反应器、催化剂载体、固体氧化物燃料电池和电磁屏蔽等应用中具有很好的优势及应用前景。例如中空或管状纤维应用于气敏材料中，有利于气体在纤维中的吸附和扩散，目标气体会同时向纤维外表面和纤维管内扩散，吸附在纤维外表面和管内的气体同时从两侧向纤维内部扩散。尽可能缩短气体在纤维中的扩散时间，并迅速与纤维中所有的有效活性位接触反应，提高灵敏度的同时，也缩短了对目标气体的响应时间。[0003]目前制备中空SiC纤维一般有以下几种方法：(1)喷丝板纺丝法；(2)电子束辐照交联法；(3)模板法；(4)静电纺丝；(4)相转化法；(5)气相沉积法。自2002年同轴静电纺丝技术被报道以来，在制备中空纳米纤维领域得到广泛研究和应用，是目前制备中空纳米纤维最常用的方法，而同轴静电纺丝技术对纺丝喷头、核层溶液和纺丝工艺参数都有较高要求，需要对纺丝条件进行长时间探索，增加了制备中空纳米SiC纤维的难度。因此，探究一种新的制备中空SiC纤维的方法具有广阔的发展前景。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种中空多孔SiC纤维的制备方法，