一种钢中硫化物含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106645007A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201710076914.X(22)申请日2017.02.13(71)申请人首钢总公司地址100041北京市石景山区石景山路68号(72)发明人张芳宋鹏心杨志强鞠新华刘卫平张健(74)专利代理机构北京华谊知识产权代理有限公司11207代理人王普玉(51)Int.Cl.G01N21/3563(2014.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种钢中硫化物含量的检测方法(57)摘要一种钢中硫化物含量的检测方法，属于钢板化学分析技术领域。包括用两种电解液对试样进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样；连同滤膜空气干燥后，锡箔包裹放入预先覆盖0.5g～1g氧化铝粉末的专用瓷舟待测；采用管式炉－红外线吸收法测定钢中硫化物含量，设定管炉温度1250～1300℃，氧气流速3.0L/min，分析时间为100～300秒；进行样品测定，保证在设定分析时间内燃烧完全。优点在于，操作简单、快速准确，成本低廉，适合于工业广泛应用。CN106645007ACN106645007A权利要求书1/1页1.一种钢中硫化物含量的检测方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)选用非水电解液或水电解液两种电解液对试样进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样；2)测定样品制备：将用有机滤膜过滤收集的钢的电解析出物渣样，连同滤膜空气干燥后，用锡箔包裹，放入预先覆盖0.5g～1g氧化铝粉末的专用瓷舟，在样膜上先覆盖约0.1～0.15g光谱纯氧化铜粉末，再覆盖1g～2g氧化铝粉末，做为待测样品；3)采用管式炉－红外线吸收法测定钢中硫化物含量，设定管炉温度1250～1300℃，氧气流速3.0L/min，分析时间为100～300秒。进行样品测定，保证所有样品试料在设定分析时间内燃烧完全，获得准确的试验数据。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，所述的步骤1)中的两种电解液为非水电解液，即：1wt％四甲基氯化铵+10wt％乙酰丙酮的甲醇溶液，在－24℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,进行电解，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样；以及水电解液，即：5wt％氯化钾+1wt％柠檬酸+水，在+2～+5℃，总电流0.6A，电流密度0.03～0.05A/㎝2,进行电解，取4～10份电解渣样合并，用有机滤膜过滤收集电解析出物渣样。2CN106645007A说明书1/3页一种钢中硫化物含量的检测方法技术领域[0001]本发明属于钢板化学分析技术领域，特别涉及一种钢中硫化物含量的检测方法。背景技术[0002]硫化物是钢中最常见的夹杂物之一，它对钢的性能有显著的影响，因此，为改善钢的性能，尽可能排除钢中夹杂物影响到最低限度，是冶金工作者多年的愿望。然而，近年来人们对夹杂物及其存在又有了新的认识和评价。对不少的钢种，如易切削钢、滚珠钢、高速工具钢等，钢中存在适量的硫并使其以适当形态的硫化物存在，不但无害反而有利，因此控制钢中硫化物形态和硫含量是至关重要的。[0003]钢中硫化物的提取一般是采用电解法，针对不同的钢种，选择不同的电解液，得到电解析出物渣样，对其进行测定，得到钢中硫化物的含量。[0004]钢中硫化物测定没有国家标准，有文献介绍，针对某一种硫化物的测定，如硫化钙和硫化锰，可以采用测定钙和锰的含量来换算硫的含量；也有资料介绍，采用高频红外吸收法测定硫化物的硫含量。但是经过试验，因为钢样的电解析出物渣样是用有机滤膜过滤收集，由于有机滤膜的存在，在使用高频红外碳硫仪进行测定时，试样不易分解，且会影响红外碳硫仪对碳的测定，而去除滤膜刮取试样测定，会损失试样导致测定不准确。[0005]本发明采用管式炉红外吸收法，对钢中硫化物的测定进行试验研究，对钢样的电解提取试样，采用锡箔包裹，用氧化铝和氧化镁助熔和缓燃的样品制备方法，在1250-1300℃条件下进行测定，解决了钢的硫化物析出物渣样反应时间长，不易分解的难题，同时解决了有机滤膜对测定的干扰问题，获得准确的测定结果。同时实现专用坩埚的重复使用，实现成本节约。本发明方法完全能满足钢中硫化物含量的测定要求，测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，并且具有检测范围宽，操作简单，数据准确，速度快的特点，目前已应用于本企业的生产实践，值得推广。发明内容[0006]本发明的目的在于提供了一种钢中硫化物含量的检测方法，解决了钢中硫化物电解析出物渣样不易分解，包裹有机滤膜干扰测定的问题，实现了专用坩埚的重复使用，提供了全新的样品制备方法，从而获得准确的测定结果。[0007]一种钢中硫化物含量的检测方法，具体步骤及参数如下：[0008]1、选用非水电解液或水电解液两种电解液对试样进行电解