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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106660809A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201580043372.5(74)专利代理机构中原信达知识产权代理有限责任公司1(22)申请日2015.07.281219代理人鲁雯雯金龙河(30)优先权数据2014-1661032014.08.18JP(51)Int.Cl.C01B33/035(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日G01N23/203(2006.01)2017.02.13G01N23/207(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据G01N23/225(2006.01)PCT/JP2015/0037592015.07.28(87)PCT国际申请的公布数据WO2016/027416JA2016.02.25(71)申请人信越化学工业株式会社地址日本东京都(72)发明人宫尾秀一祢津茂义权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称多晶硅棒的制造方法和多晶硅棒(57)摘要在本发明中,通过西门子法制造多晶硅棒时,在将进行多晶硅的析出反应时的反应温度设定于例如1100℃~1150℃的范围且将反应炉内控制于0.45~0.9MPa的压力范围的状态下使多晶硅析出。通过控制于这样的压力范围,可以得到在任意部位在利用EBSD法进行评价的情况下的结晶粒径的平均值为6μm以下的多晶硅棒。另外,在将压力范围控制于0.6~0.9MPa的情况下,可以得到在任意部位在利用EBSD法进行评价的情况下的结晶粒径的平均值为2μm以下的多晶硅棒。CN106660809ACN106660809A权利要求书1/1页1.一种多晶硅棒的制造方法,其是基于西门子法的多晶硅棒的制造方法,其特征在于,在将反应炉内控制于0.45~0.9MPa的压力范围的状态下,使多晶硅析出,得到在所述多晶硅棒的任意部位在利用EBSD法、即电子背散射衍射测定法进行评价的情况下的结晶粒径的平均值为6μm以下的多晶硅棒。2.如权利要求1所述的多晶硅棒的制造方法,其中,将所述压力范围控制于0.6~0.9MPa。3.如权利要求1或2所述的多晶硅棒的制造方法,其中,将进行多晶硅的析出反应时的反应温度设定于1100℃~1150℃的范围。4.一种多晶硅棒,其是通过权利要求1或2所述的方法培育而成的多晶硅棒,其中,利用EBSD法、即电子背散射衍射测定法对从所述多晶硅棒的任意部位选取的板状试样进行评价的情况下,结晶粒径处于0.5~30μm的范围且平均粒径为6μm以下。5.一种多晶硅块,通过粉碎权利要求4所述的多晶硅棒而得到。6.一种多晶硅棒,其是通过权利要求1或2所述的方法培育而成的多晶硅棒,其中,将从所述多晶硅棒的任意部位选取的n片板状试样分别配置在对来自密勒指数面(111)的布拉格反射进行检测的位置,求出在使该板状试样在测定面内旋转的同时对X射线衍射检测量进行测定而得到的衍射强度的平均值,将所述n片板状试样的测定结果的总体的总体标准偏差设为σ、并将总体均值设为μ时,以CV=σ/μ定义的变差系数的值为25%以下。7.一种多晶硅块,通过粉碎权利要求6所述的多晶硅棒而得到。8.一种多晶硅棒,其是通过权利要求1或2所述的方法培育而成的多晶硅棒,其中,将从所述多晶硅棒的任意部位选取的n片板状试样分别配置在对来自密勒指数面(220)的布拉格反射进行检测的位置,求出在使该板状试样在测定面内旋转的同时对X射线衍射检测量进行测定而得到的衍射强度的平均值,将所述n片板状试样的测定结果的总体的总体标准偏差设为σ、且将总体均值设为μ时,以CV=σ/μ定义的变差系数的值为30%以下。9.一种多晶硅块,通过粉碎权利要求8所述的多晶硅棒而得到。10.一种多晶硅棒,其是通过权利要求1或2所述的方法培育而成的多晶硅棒,其中,将从所述多晶硅棒的任意部位选取的n片板状试样分别配置在对来自密勒指数面(220)的布拉格反射进行检测的位置,对所述n片板状试样的各片求出在使该板状试样在测定面内旋转的同时对X射线衍射检测量进行测定而得到的衍射图中所出现的衍射峰的面积相对于总衍射强度的面积之比,该n个面积比的平均值为5%以上。11.一种多晶硅块,通过粉碎权利要求10所述的多晶硅棒而得到。12.一种多晶硅棒,其是通过权利要求1或2所述的方法培育而成的多晶硅棒,其中,从所述多晶硅棒的任意部位选取的板状试样的热扩散率为73mm2/秒以下。13.一种多晶硅块,通过粉碎权利要求12所述的多晶硅棒而得到。2CN106660809A说明书1/9页多晶硅棒的制造方法和多晶硅棒技术领域[0001]本发明涉及多晶硅的制造技术。更详细而言,涉及能够将多晶硅的结晶粒径、结晶取向性、热扩散率控制于期望的范围的高品质多晶硅的制造技术。背景技术[00