一种制备针状焦的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106635143A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201510730040.6(22)申请日2015.11.02(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人郭丹初人庆勾连忠矫德卫(51)Int.Cl.C10G53/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种制备针状焦的方法(57)摘要本发明提供一种制备针状焦的方法，原料油经加热炉加热至465℃~510℃后，进入焦化塔，反应生成的油气从塔顶排出；生成的油气分离后得到气体、汽油馏分、柴油馏分和蜡油馏分，其中，所述蜡油馏分作为循环油以一定循环比与原料油混合后进入焦化塔，当加热炉出口温度大于490℃时，从焦化塔的下进料口通入不易结焦物质，直至反应周期结束，生成的针状焦沉积在焦化段底部；本发明方法采用上进料和下进料组合的方式，有效地消除了进料对广域中间相形成带来的扰动。CN106635143ACN106635143A权利要求书1/2页1.一种制备针状焦的方法，所述方法包括以下内容：（1）原料油经原料油加热炉加热至465℃~510℃后，进入焦化塔，反应生成的油气从塔顶排出；（2）步骤（1）生成的油气进入分馏系统，分离后得到气体、汽油馏分、柴油馏分和蜡油馏分，其中，所述蜡油馏分作为循环油与步骤（1）中的原料油混合后进入焦化塔；（3）当原料油加热炉出口温度大于490℃时，从焦化塔的下进料口通入不易结焦物质，直至反应周期结束，生成的针状焦沉积在焦化段底部；其中，步骤（1）中所述加热炉采用一段恒温-二段升温-三段恒温的程序升温操作方式，其中，一段恒温为465℃~485℃恒温10~25h，二段升温以1℃/h~5℃/h的速率升至490℃~510℃；三段恒温为490℃~510℃恒温1~5h，当加热炉处于一段恒温时，原料油和循环油通过上进料口进入焦化塔；当加热炉结束一段恒温开始二段升温时，原料油和循环油通过下进料口进入焦化塔。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述焦化塔包括筒体、上封头和下封头，所述筒体由上至下依次设置焦化段和填料段，焦化段和填料段之间设有挡板，所述挡板为带有筛孔的挡板，焦化段、挡板和填料段通过法兰固定连接，所述焦化段的筒体上设置上进料口，所述下封头设置下进料口，下进料口与填料段连通。3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述填料段高度为焦化塔总高度的1/20～1/2，优选为1/20～1/5。4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述上进料口位于焦化塔的焦化段的中上部，距离焦化塔的塔底高度为总塔高的3/5~4/5。5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述挡板为带有筛孔的挡板，所述挡板筛孔的形状为正方形，长方形，三角形或圆形中的一种，优选为圆形。6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：所述筛孔大小为0.1mm～10mm，优选1mm～5mm。7.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：所述筛孔沿挡板径向呈同心圆分布，挡板的总开孔率为5%～50%。8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于：所述挡板采用均匀开孔率或非均匀开孔率，当为非均匀开孔率时，从圆心沿着挡板半径方向筛孔孔径逐渐增大或者筛孔数量逐渐增多。9.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述填料段内填充耐温、耐压、耐腐蚀的惰性填料，所述填料为不锈钢、陶瓷、惰性氧化硅中的一种或多种，其形状是拉西环、鲍尔环。10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的原料油是除去喹啉不溶物的煤焦油、煤焦油沥青，特别要求以质量含量计QI≯0.1%，或者是经过脱硫、脱灰分处理的乙烯焦油、催化裂化澄清油、热烈化渣油等中的一种或者几种混合物，特别要求以质量含量计S≯0.5%、灰分≯0.1%。11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述焦化塔的操作温度为450℃~505℃，操作压力为0.5MPa~2MPa。12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的蜡油馏分先经过过滤除去焦粉后2CN106635143A权利要求书2/2页再与原料油混合，循环比为0.5~2。13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述不易结焦物质是水蒸气、C1~C5轻烃、轻质馏分油、本发明分馏塔分离出的气体、汽油馏分、柴油馏分中的一种或几种。14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的不易结焦物质经加热至480℃~535℃后进入焦化塔。15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的不易结焦物质的温度比焦化塔内温度高10℃~40℃。16.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的不易结