一种针状焦及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110041951A(43)申请公布日2019.07.23(21)申请号201910269932.9(22)申请日2019.04.02(71)申请人广东煤基碳材料研究有限公司地址526238广东省肇庆市高新区大旺大道东面、工业大街北面肇庆市登骏数码城有限公司厂房1#A1-03自编006室(72)发明人吴克徐熠罗鹏陈翀(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250代理人李静(51)Int.Cl.C10B55/00(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种针状焦及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种针状焦及其制备方法，属于炭素材料制备技术领域，包括，以褐煤热溶催化工艺制备得到的重质产物中沸点为450～510℃的重质成分为原料，经加氢、闪蒸、热处理、焦化和煅烧制得所述针状焦，不仅能够极大限度地降低针状焦产品中原生喹啉不溶物的含量，促进氢化沥青向中间相沥青转变，而且明显降低了反应过程中高价值组分的损失量，提高优质针状焦产品的收率和质量稳定性，最终制得具有膨胀系数低于10-6/℃，真密度不低于2.15g/cm3，收率不低于60％的优质针状焦产品。CN110041951ACN110041951A权利要求书1/1页1.褐煤热溶催化工艺制备得到的沸点为450～510℃重质产物作为制备针状焦的原料的用途。2.一种针状焦的制备方法，其特征在于，以褐煤热溶催化工艺制备得到的重质产物中沸点为450～510℃的重质成分为原料，经加氢、闪蒸、热处理、焦化和煅烧制得针状焦。3.根据权利要求2所述的针状焦的制备方法，其特征在于，所述热处理过程为在氢气氛围下进行。4.根据权利要求2或3所述的针状焦的制备方法，其特征在于，加入供氢溶剂进行加氢反应，所述供氢溶剂为四氢萘、二氢蒽、二氢菲、十氢萘、四氢菲、热溶催化轻油和热溶催化中油中的一种或至少两种的混合物；所述热溶催化轻油主要由质量百分比为30％单环芳烃、40％双环芳烃和20％三环芳烃组成，馏程为90～210℃；所述热溶催化中油主要由质量百分比为10％单环芳烃、40％双环芳烃和40％三环芳烃组成，馏程为220～320℃；所述供氢溶剂和重质产物的质量比为(1～10)：1。5.根据权利要求2-4中任一所述的针状焦的制备方法，其特征在于，所述加氢反应中，控制反应温度为350～450℃，压力为1～10MPa，反应时间为0.5～2h。6.根据权利要求2-5中任一所述的针状焦的制备方法，其特征在于，所述热处理步骤中，处理温度为400～500℃，处理时间为0.5～1.5h，氢气流量为50～150L/min/kg。7.根据权利要求2-6中任一所述的针状焦的制备方法，其特征在于，所述闪蒸步骤中，闪蒸温度为300～400℃，闪蒸塔的塔顶压力为0～100kPa，空塔流速为0.5～2m/s。8.根据权利要求2-7中任一所述的针状焦的制备方法，其特征在于，所述焦化步骤中，焦化温度为450～550℃，反应时间为5～36h，焦化塔的塔顶压力为0.1～1.5MPa。9.根据权利要求2-8中任一所述的针状焦的制备方法，其特征在于，所述煅烧步骤中，以50～100℃/h的升温速度由室温升高至1150～1400℃，然后维持温度为1150～1400℃继续煅烧2～16h。10.一种根据权利要求2-9中任一所述的方法制得的针状焦。2CN110041951A说明书1/8页一种针状焦及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及炭素材料制备技术领域，具体涉及一种针状焦及其制备方法。背景技术[0002]针状焦是20世纪70年代炭素材料中出现的一种具有银灰色、金属光泽的优质炭种，由于其具有机械强度高、有序度高、密度大和电阻率小及热膨胀系数低等特点，一般用于生产炼钢用高功率石墨电极、超高功率石墨电极。此外，随着近年来新能源电动汽车的高速发展，针状焦作为一种具良好导电性和易石墨化特性的优质软炭，也将广泛应用于生产锂电负极材料。[0003]根据生产原料的不同，可以将针状焦分为煤基针状焦和石油基针状焦。目前，生产优质针状焦的技术主要掌握在欧美和日本手中，而生产优质煤基针状焦则只有日本有成熟的生产技术。近年来，随着针状焦市场越来越大，消耗量逐年提高，我国在针状焦的科学研究和产业化道路上均有了长足的进展，但是优质针状焦还是需要大量进口，特别是能完全满足锂电负极材料要求的产品更加依赖于进口。针状焦生产技术一般流程为沥青预处理、延迟焦化和煅烧等。国内外目前已工业化生产的煤基针状焦项目，均采用的煤焦油沥青，该类沥青杂质较多，净化杂质过程较复杂，而且难度很大。预处理获得的精制沥青存在残余物多、芳香度偏低、结焦值低等特点，导致针状焦收率低、质量差等特点。[0004]中国专