一种超级电容器用稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106629722A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611252535.3(22)申请日2016.12.30(71)申请人安徽工业大学地址243002安徽省马鞍山市花山区湖东路59号(72)发明人何孝军董仕安吴胜华余谟鑫王晓婷(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人蒋海军(51)Int.Cl.C01B32/348(2017.01)C01B32/324(2017.01)C01B32/33(2017.01)H01G11/44(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种超级电容器用稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超级电容器用稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片的制备方法，属于炭材料制备技术领域。该方法同时以稻壳和煤沥青为构建多孔石墨化炭纳米片的模块，以纳米氧化镁为导向模板，氢氧化钾为造孔剂，将氢氧化钾与纳米氧化镁粉末研磨混合后再与炭化脱灰后的稻壳及煤沥青粉末混匀，随后转移至刚玉舟中，置于管式炉内进行加热，最后自然降温至室温；将得到的产物取出，经酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到目标产物。本发明具有成本低廉、工艺简单、可控等优点；所得多孔石墨化炭纳米片作为超级电容器电极材料，在0.05A/g电流密度下，在6MKOH电解液中，其比容达397F/g；当电流密度为20A/g时，其比容保持为222F/g。CN106629722ACN106629722A权利要求书1/1页1.一种超级电容器用稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)稻壳的预炭化将稻壳清洗干净，干燥后，放入刚玉瓷舟中，在氩气气氛下，升温加热至500℃后恒温60分钟，向所得产物中加入NaOH溶液以除去炭化后稻壳中的SiO2；用蒸馏水将炭化脱灰后的稻壳洗至中性后，得到预炭化后的稻壳；(2)稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片的制备1)将步骤(1)所得预炭化后的稻壳、煤沥青、氢氧化钾分别放入研磨钵中研磨至粉末，再将三者与纳米氧化镁混合均匀，得到反应物；其中：预炭化后的稻壳/煤沥青/纳米氧化镁三者的质量比固定为1/1/8,预炭化后的稻壳/氢氧化钾两者的质量比介于0.125～0.25之间；2)将得到的反应物放入刚玉瓷舟中，将刚玉瓷舟置于管式炉内，在氩气气氛下，升温加热至150℃后恒温30分钟，继续将管式炉升温至850℃～950℃的终温，恒温60分钟后自然降温至室温；将所得产物取出，研磨粉碎后，加入HCl溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到：超级电容器用稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片。2.如权利要求1所述的一种超级电容器用稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氢氧化钾为片状。3.如权利要求1所述的一种超级电容器用稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述预炭化后的稻壳与氢氧化钾的质量比为0.125，加热终温为950℃。2CN106629722A说明书1/4页一种超级电容器用稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明属于炭材料制备技术领域，具体涉及一种超级电容器用稻壳/煤沥青基多孔石墨化炭纳米片的制备方法。背景技术[0002]当今国际社会面临化石燃料过度消耗和环境污染等问题，迫切需要开发高效、环保、可持续的新能源，以及能量转换和存储的新技术。超级电容器主要依靠带电粒子在电极材料表面的吸附来储存能量，具有好的循环稳定性和高的功率密度，是一种具有广泛应用前景的新型储能元件。其中，电极材料的性能是影响超级电容器性能的主要因素之一。[0003]生物质在地球上储量丰富，是一种较好的碳源。稻壳是比较常见的生物质之一。我国是个农业大国，每年生产有数百亿吨的稻谷，稻壳约占稻谷质量的1/5。对于农业副产物稻壳，一般的处理方式是将其焚烧，这不仅污染了环境也造成碳资源的浪费。鉴于其丰富的储量与可靠的来源，将稻壳作为碳源制备超级电容器用电极材料，可实现其高附加值利用。[0004]由生物质制备的多孔炭材料普遍存在内阻较大的问题。通过对生物质进行炭化，并在生物质碳源中加入热塑性较好的煤沥青，可以获得石墨化炭材料，减小超级电容器用电极材料的内阻，发挥两种碳源的协同作用。煤沥青是煤焦油生产过程残留的副产物，具有廉价、低灰的优点。我国煤沥青年生产能力达到1000万吨。煤沥青中包含许多芳环单元，芳环中的碳原子主要以sp2杂化方式存在，这些芳环单元很容易转化成石墨化程度较高的类石墨烯结构。发明内容[0005]本发明针对现有制备多孔石墨化炭纳米片所需原料成本高、技术复杂等不足，提出了一种成本低、工艺简单、可控的制备方法。[0006