一种石墨烯‑钴复合纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106637937A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611219143.7(22)申请日2016.12.26(71)申请人浙江大学地址310058浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号(72)发明人高超方波(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人邱启旺(51)Int.Cl.D06M11/83(2006.01)D01F9/08(2006.01)D01F9/12(2006.01)D06M101/40(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种石墨烯-钴复合纤维及其制备方法(57)摘要本发明阐述一种石墨烯-钴复合纤维及其制备方法，首先利用湿法纺丝的方法制备直径为1-50微米的氧化石墨烯纤维，再将氧化石墨烯纤维放在高温炉里加热还原，得到连续纯石墨烯纤维，由于特殊的处理方式使得纤维表面具备多级褶皱，将纯石墨烯纤维固定在电镀槽的负极进行电镀后，使得钴层具有嵌入于褶皱的延伸结构。石墨烯与钴紧密结合，不存在孔洞缺陷，大大提高了材料的电学性能。纤维结构稳定，弯曲一百次导电率不变。CN106637937ACN106637937A权利要求书1/1页1.一种石墨烯-钴复合纤维，其特征在于，所述复合纤维由纯石墨烯纤维以及包覆纯石墨烯纤维的钴层组成；所述纯石墨烯纤维表面具有褶皱，钴层具有嵌入于褶皱的延伸结构。2.根据权利要求1所述的石墨烯-钴复合纤维，其特征在于，所述褶皱的宽度为20纳米到5微米。3.一种权利要求1所述的石墨烯-钴复合纤维的制备方法，其特征在于，它的制备步骤如下：(1)利用湿法纺丝的方法制备氧化石墨烯纤维(纤维直径1-50微米)；(2)再将氧化石墨烯纤维放在高温炉里加热还原，得到纯石墨烯纤维。(3)将纯石墨烯纤维固定在电镀槽的负极进行电镀，电镀槽正极为钴棒，施加以电压值为0.1-20V的直流电压，在电镀液中电镀2-120秒后，取出纤维，用去离子水洗掉纤维表面的电镀液，在真空烘箱中干燥，得到石墨烯-钴复合纤维。所述电镀液为硫酸钴和浓硫酸(98wt％)的混合水溶液，其中，硫酸钴的浓度为100-250g/L，浓硫酸的体积浓度为3-8mL/L。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，湿法纺丝的纺丝液为：片直径大小为1-50微米的氧化石墨烯在二甲基甲酰胺中的分散液，氧化石墨烯的浓度为1～10mg/mL；纺丝管道的内径为60-500微米；凝固浴为乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶液(二者体积比为1：1-50：1)，收丝时的外界加热温度为80-200℃。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，电压为20V时，所需电镀时间为2s。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，电压为1V时，所需电镀时间为8s。2CN106637937A说明书1/3页一种石墨烯-钴复合纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种新型石墨烯金属复合材料，特别是一种石墨烯-钴复合纤维及其制备方法。背景技术[0002]金属钴在电催化等领域具备广泛的应用潜力，相对于其他催化剂，其价格低廉，容易值得。为了更进一步降低其应用成本，目前普遍采用的方法是将其与碳材料做成复合材料，碳材料比如石墨和碳纳米管具有良好的导电性，所以做成的复合材料在降低成本的同时不会明显降低其电催化性能。[0003]相对于石墨和碳纳米管，石墨烯具有更加优异的导电性，因此更适合与钴做成复合材料。镀钴主要有化学镀和电镀两种路径，相对于化学镀，电镀更加环保清洁以及操作方便，因此以电镀的方式在石墨烯上实现电镀钴是一种较为理想的方法。[0004]然而，不同于其他碳材料，石墨烯与金属之间存在超润滑作用，二者之间的附着力很弱，这给石墨烯材料表面直接电镀钴带来了巨大的挑战。发明内容[0005]针对以上问题，本发明提供了一种经济有效，且能大规模应用的一种石墨烯-钴复合纤维及其制备方法，该方法制得的复合纤维稳定性好，密度低，导电率高，柔韧性好。[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯-钴复合纤维，所述复合纤维由纯石墨烯纤维以及包覆纯石墨烯纤维的钴层组成；所述纯石墨烯纤维表面具有褶皱，钴层具有嵌入于褶皱的延伸结构。[0007]进一步地，所述褶皱的宽度为20纳米到5微米。[0008]一种石墨烯-钴复合纤维的制备方法，它的制备步骤如下：[0009](1)利用湿法纺丝的方法制备氧化石墨烯纤维(纤维直径1-50微米)；[0010](2)再将氧化石墨烯纤维放在高温炉里加热还原，温度为800-3000℃，还原时间为1-24小时，得到纯石墨烯纤维。[0011](3)将纯石墨烯纤维固定在电镀槽的负极进行电镀，电镀槽正极为钴棒，施加以电压值为0.1-