一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106747452A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611043734.3(22)申请日2016.11.24(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号(72)发明人邢鹏飞高帅波王帅李欣都兴红李盼(74)专利代理机构沈阳东大知识产权代理有限公司21109代理人梁焱(51)Int.Cl.C04B35/563(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法(57)摘要一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法，按以下步骤进行：（1）将碳还原剂破碎筛分；（2）将硼酸和碳还原剂粉混合；（3）加水压制成球团；（4）放入电阻炉中进行脱水，然后升温至1900~2500℃，冶炼20~48h，获得碳化硼结晶块。本发明的方法不仅实现了炉内温度的可控，同时还提高了原料利用率，保障了炉内反应原料的硼碳比，降低了生产成本，节约了能源，而且还提高了高品质碳化硼的产出率，此外，原料挥发较少，极大降低了粉尘污染，改善车间环境。CN106747452ACN106747452A权利要求书1/1页1.一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）先将碳还原剂破碎成粉料，筛分得到粒度≤1cm碳还原剂粉；所述的碳还原剂是石油焦、石墨和炭黑中的一种或两种以上；（2）将硼酸和碳还原剂粉混合，制成混合粉料，混合粉料中硼酸占总重量的65~80%；（3）将混合粉料加水压制成直径10~100mm的球团；（4）将球团放入电阻炉中进行脱水，脱水温度50~500℃，时间2~10h；然后升温至1900~2500℃，冶炼20~48h，获得碳化硼结晶块。2.根据权利要求1所述的一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法，其特征在于所述的碳化硼结晶按重量百分比总硼含量为77.2~80.6%，总碳含量为16.5~21%，硼碳摩尔比为4.08~5.40。3.根据权利要求1所述的一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法，其特征在于所述的碳化硼结晶块按常规工艺经破碎、分级、酸洗和筛分后制成粒度砂，粒度砂的粒度为250~350μm。2CN106747452A说明书1/3页一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法技术领域[0001]本发明属于材料技术领域，特别涉及一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法。背景技术[0002]碳化硼，别名黑钻石，分子式为B4C，通常为灰黑色微粉，具有一系列优良的性质：莫氏硬度为9.3，显微硬度为55~67GPa，仅次于金刚石和立方氮化硼；密度低，理论密度为2.52×103kg/m3；耐腐蚀性好，化学性质稳定，常温下不与酸和碱等大多数物质反应。基于以上优良性质，碳化硼材料被广泛应用在机械研磨、耐火材料、工程陶瓷、核工业和军事等不同领域。[0003]近年来，蓝宝石被广泛用作LED最理想的衬底材料。同时由于其良好的机械强度、耐磨耐摔和抗伤性等特性，又逐步应用于高端手机领域，如手机屏幕、触控键以及镜头等。这些应用都将促使蓝宝石的用量大幅提高。然而以上应用都需要先将蓝宝石晶体切割成厚度为800μm左右的晶片，然后再通过研磨和抛光工序将蓝宝石加工成700μm左右的晶片。其中，研磨工序是蓝宝石关键环节，过去主要是采用不同粒度的金刚石粉进行研磨，但是由于金刚石价格昂贵且产量低，现在国内外逐渐采用价格相对低廉的碳化硼替代金刚石对蓝宝石进行研磨。[0004]目前碳化硼的工业生产主要方法就是在电弧炉内用碳还原剂还原硼酸或硼酐来制备的。该方法是将硼酸或硼酐与碳还原剂均匀混合后放入电弧炉中，碳作为还原剂，在一定温度下合成碳化硼粉末；但其存在着以下缺点：1、冶炼温度不可控，冶炼的能耗高（碳化硼结晶块的吨电耗约在27500~28500kwh）；2、冶炼出的结晶块品质差、高品质碳化硼产出率低；3、碳化硼冶炼粉尘大、污染重；4、B/C比难以控制，质量差。发明内容[0005]针对目前碳化硼冶炼技术及其产品存在的上述不足之处，本发明提出了一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法，通过将硼酸和碳还原剂混合制球，然后冶炼，提高碳化硼品质的同时，降低生产成本。[0006]本发明的方法按照以下步骤进行：（1）先将碳还原剂破碎成粉料，筛分得到粒度≤1cm碳还原剂粉；所述的碳还原剂是石油焦、石墨和炭黑中的一种或两种以上；（2）将硼酸和碳还原剂粉混合，制成混合粉料，混合粉料中硼酸占总重量的65~80%；（3）将混合粉料加水压制成直径10~100mm的球团；（4）将球团放入电阻炉中进行脱水，脱水温度50~500℃，时间2~10h；然后升温至1900~2500℃，冶炼20~48h，获得碳化硼结晶块。[0007]上述的碳化硼结晶按重量百分比总硼