超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106918588A(43)申请公布日2017.07.04(21)申请号201510993521.6(22)申请日2015.12.25(71)申请人北京有色金属研究总院地址100088北京市西城区新街口外大街2号(72)发明人潘元海孙泽明墨淑敏王长华韩维儒李继东周海收张佳凯(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人刘徐红(51)Int.Cl.G01N21/66(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法(57)摘要本发明涉及一种超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法。该方法包括如下步骤：(1)不完全燃烧：称取超高纯石墨粉样品，置于石英坩埚中，将石英坩埚放置马弗炉中，燃烧以逐渐除去石墨基体至余量，停止燃烧，冷却后取出，准确称量燃烧剩余的试料，并将其置于四氟研钵中研磨均匀后待用；(2)发射光谱分析：将所得燃烧剩余的试料加入石墨电极中进行发射光谱分析。本发明采取了石墨基体的不完全燃烧法，将残留的杂质富集在燃烧剩余的石墨基体中，研磨均匀后直接进行粉末法发射光谱分析，大大降低了分析方法的测定下限，可进行5N甚至更高纯度石墨粉中的痕量杂质分析，方法简单易行。CN106918588ACN106918588A权利要求书1/1页1.一种超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法，包括如下步骤：(1)不完全燃烧：称取超高纯石墨粉样品，置于石英坩埚中，将石英坩埚放置马弗炉中，燃烧以逐渐除去石墨基体至余量，停止燃烧，冷却后取出，准确称量燃烧剩余的试料，并将其置于四氟研钵中研磨均匀后待用；(2)发射光谱分析：将所得燃烧剩余的试料加入石墨电极中进行发射光谱分析。2.根据权利要求1所述的超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法，其特征在于：所述的燃烧温度为800-850℃。3.根据权利要求2所述的超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法，其特征在于：所述的燃烧剩余的试料为样品的1-2wt％。4.根据权利要求1所述的超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法，其特征在于：所述的石英坩埚放置在石英支架装置中，并随该石英蓬支架装置一起置于马弗炉中。5.根据权利要求4所述的超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法，其特征在于：所述的石英支架装置包括石英底板和石英顶板，所述石英底板上设有石英圆柱环。6.根据权利要求1所述的超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法，其特征在于：所述的石墨电极在进行发射光谱分析之前进行大电流空烧。7.根据权利要求1所述的超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法，其特征在于：进行发射光谱分析时，标样和试样均称取10mg，装入Φ4mm×3mm电极中，用磨具压实；采用平面光栅摄谱仪，在直流电弧电压为290V，激发电流为12A，电极距离为5.0mm，曝光时间为85s的条件下摄谱，显影、定影，对杂质元素进行分析。2CN106918588A说明书1/6页超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法技术领域[0001]本发明涉及一种超高纯石墨粉中痕量杂质的分析方法，特别涉及一种超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法。背景技术[0002]随着高纯石墨提纯技术水平及质量要求的不断提高。与此相应，建立相应的分析方法显得尤为重要。纯度w>99.999％(简称5N)的超高纯石墨，由于其中通常仍残存有含量水平极低(μg/g-ng/g级，甚至更低)的Fe，Si，Mg，Ca，Al，Ni，Cu等多种杂质。因此，建立一种能同时测定超高纯石墨中多种痕量杂质元素的分析方法是要求很高而又是十分必要的。[0003]葛鹏等采用扫描电镜和能谱对纯度较低(99.913％)的高纯石墨燃烧后的灰分中Si，Al，Fe，Ca，Mg进行了分析。张爱滨等采用顺序扫描ICP-AES法测定了灰分中14种杂质金属元素(Al，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Mo，Ni，Ti，V，Zn)，但未对Si进行分析。贾静等采用ICP-MS法对高纯石墨中31和35种痕量杂质元素的测定进行了研究，但缺少对高纯石墨中常含有的Fe，Si，Mg，Ca，Al的分析。单元素分析方法无法实现对超纯石墨粉中多元素的同时分析，多个单元素分析方法联合使用则繁琐费事。中子活化分析法(NAA)及火花源质谱法(SSMS)虽具有很低的测定限(可达10-8％)，但条件要求高，难以推广应用。[0004]本发明人尝试用具有高灵敏度的GD-MS仪对超高纯石墨粉进行分析，但发现石墨粉无法压制成块，导致分析无法进行。[0005]利用燃烧法对超纯石墨粉进行前处理，能达到挥发基体富集杂质的目的，可大幅降低分析方法的测