高纯钽中痕量杂质的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102565206A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102565206A(43)申请公布日2012.07.11(21)申请号201010597964.0(22)申请日2010.12.21(71)申请人北京有色金属研究总院地址100088北京市西城区新街口外大街2号(72)发明人李艳芬童坚刘英张卓佟伶李满芝(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人耿小强(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书55页页(54)发明名称高纯钽中痕量杂质的测定方法(57)摘要本发明涉及一种高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其步骤包括(1)配制钽样品溶液，其中钽样品含量为1～5g/L，HF为1～5vol％，硝酸为0.3～0.8vol％；(2)连接离子色谱、膜去溶装置和ICP-MS三装置，将制备好的样品溶液由浓缩泵泵入离子色谱的阳离子交换柱5分钟，杂质元素形成的阳离子吸附在交换柱，而基体钽形成的2-2-TaF7或TaOF5流经柱子不上柱，用氢氟酸淋洗交换柱，将柱子上残留的基体淋洗干净，启动联机工作程序，用硝酸洗脱吸附在阳离子交换柱(磺酸型阳离子交换柱)上的杂质，随同试样做空白试验。本方法干扰少、精度好，并且能满足多个痕量杂质的同时检测，避免了多次操作引入的误差。CN10256ACN102565206A权利要求书1/1页1.一种高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其步骤如下：(1)配制钽样品溶液，其中钽样品含量为1～5g/L，HF为1～5vol％，硝酸为0.3～0.8vol％；(2)连接离子色谱、膜去溶装置和ICP-MS三装置，将制备好的样品溶液100ml由浓缩泵泵入离子色谱的阳离子交换柱5min，杂质元素形成的阳离子吸附在交换柱，而基体钽形成2-2-的TaF7或TaOF5流经柱子不上柱，用氢氟酸淋洗交换柱，将柱子上残留的基体淋洗干净，启动联机工作程序，用硝酸洗脱吸附在阳离子交换柱上的杂质，随同试样做空白试验。2.根据权利要求1所述的高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其特征在于：所述的钽样品溶液中，钽样品含量为3g/L，HF为3vol％，硝酸为0.5vol％。3.根据权利要求1或2所述的高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其特征在于：配制钽样品溶液的具体步骤为：称取钽样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入氢氟酸，然后逐滴加入硝酸，将烧杯置于平板电炉低温加热至样品完全溶解，冷却后于容量瓶定容，混匀。4.根据权利要求1所述的高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其特征在于：所述的氢氟酸为2vol％的氢氟酸水溶液，所述的硝酸浓度为3mol/L。5.根据权利要求1所述的高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其特征在于：配制Mg、V、Cr、Mn、Co、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、Sr、Cd、Ba、Pb元素的混合标准溶液0、5、10、20、40ng/mL系列，通过离子色谱-膜去溶-ICP-MS联机程序，在ICP-MS界面绘制工作曲线；高纯钨中痕量杂质的质量分数按下式计算：式中：m2-自工作曲线上查得的试料溶液的被测元素量，g；m1-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的被测元素量，g；m0-与移取的试液相当的试料量，g。2CN102565206A说明书1/5页高纯钽中痕量杂质的测定方法技术领域[0001]本发明涉及一种冶金产品中痕量杂质元素的测定方法，特别涉及一种高纯钽中痕量杂质的测定方法。背景技术[0002]目前，高纯钽痕量杂质的测定方法，有电热原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，以及辉光放电质谱。电热原子吸收法仪器本身的稳定性较差，而灵敏度又很高，所以所得结果的再现性不够理想；电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法直接检测的测定下限又比较高满足不了4N～5N高纯钽的检测要求；此外，还有辉光放电质谱法，该方法简洁、快速、测定下限低，但是需要配备十分昂贵的辉光放电质谱法仪。因此，需要开发一种检测成本较低，精度好，且能满足高纯钽中多个痕量杂质的同时检测的测定方法。发明内容[0003]本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足高纯钽中多个痕量杂质同时检测的方法。[0004]为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：[0005]一种高纯钽中多个痕量杂质的测定方法，其步骤如下：[0006](1)配制钽样品溶液，其中钽样品含量为1～5g/L，HF为1～5vol％，硝酸为0.3～0.8vol％；[0007](2)连接离子色谱、膜去溶装置和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)三装置，将制备好的样品溶液由浓缩泵泵入离子色谱的阳离子交换柱5min，杂质元素形成的阳离子吸附2-