一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106986626A(43)申请公布日2017.07.28(21)申请号201710257438.1(22)申请日2017.04.19(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人王连军黄平田元顾士甲杨蓬郑雅茹周蓓莹罗维杨建平范宇驰江莞(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达魏峯(51)Int.Cl.C04B35/447(2006.01)C04B35/64(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法，按重量百分比，由95～99％的羟基磷灰石基体和1～5％的荧光粉组成。制备方法包括：将羟基磷灰石基体和荧光粉混合均匀；将混合后的原料装入石墨模具，放入放电等离子体烧结炉中，真空环境下烧结，得到透明陶瓷；最后进行打磨、抛光，即得。本发明采用的羟基磷灰石纳米粉体有效降低了荧光陶瓷的烧结温度和时间，可以有效的保留荧光粉本身的发光特性；同时采用陶瓷作为基体可以显著提高LED封装材料的热导率，有效提高荧光陶瓷材料的耐热性及稳定性；制备工艺简便，可直接用作封装材料来替代传统的有机高分子或硅胶类封装材料，具有良好的应用前景。CN106986626ACN106986626A权利要求书1/1页1.一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料，其特征在于：按重量百分比，由95～99％的羟基磷灰石基体和1～5％的荧光粉组成。2.根据权利要求1所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料，其特征在于：所述羟基磷灰石基体为棒状羟基磷灰石纳米粉体，粒径为50～100nm。3.一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，包括：按重量百分比，将95～99％的羟基磷灰石基体和1～5％的荧光粉混合均匀；将混合后的原料装入石墨模具，放入放电等离子体烧结炉中，真空环境下烧结，得到透明陶瓷；最后进行打磨、抛光，即得羟基磷灰石基荧光陶瓷材料。4.根据权利要求3所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述羟基磷灰石基体的制备方法如下：(1)配制硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液，冰水浴环境下将硝酸钙溶液滴入磷酸氢二铵溶液中，反应得到悬浊液；其中，Ca:P摩尔比＝1.68:1；(2)将悬浊液转入高压反应釜中进行水热反应，反应结束后过滤，经水洗、醇洗后得到羟基磷灰石粉体前驱体，最后经干燥、煅烧，得到羟基磷灰石基体。5.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硝酸钙溶液的浓度为0.3～0.9mol/L；磷酸氢二铵的浓度为0.6～1.8mol/L。6.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的滴入速度为1～3ml/min。7.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应时间为2h；反应过程中用氨水调节反应环境pH值至大于10。8.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的水热反应温度为100～130℃，水热反应时间为12～48h。9.根据权利要求4所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的煅烧温度为250～700℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h。10.根据权利要求3所述的一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在放电等离子体烧结炉中烧结时，升温速度为100～200℃/min，烧结温度为900～1000℃，保温时间为3～10mim，烧结压力为50～80MPa。2CN106986626A说明书1/4页一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于荧光材料领域，特别涉及一种羟基磷灰石基荧光陶瓷材料及其制备方法。背景技术[0002]半导体发光二极管(Light-EmittingDiode,LED)作为照明光源，以其节能、环保、寿命长、响应速度快等优点，被称为有望超越白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯的第四代照明光源，将逐渐成为21世纪照明领域具有代表性的高新技术产品之一。其中白光LED是半导体照明发展的重中之重。[0003]近年来，随着大功率白光LED的流明效率不断提高、制备成本持续下降，其广泛应用于传统照明和特种照明器件成为可能。目前绝大多数LED产品均使用硅胶/环氧和荧光粉混合物的方式封装，然而随着固态照明技术的发展，LED芯片的功率不断增大，高分子材料导热性差的缺点导致器件发光过程中所产生的热量无法有效散出，致使硅胶/环氧老化变黄，光