溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107022739A(43)申请公布日2017.08.08(21)申请号201710356089.9(22)申请日2017.05.19(71)申请人包头稀土研究院地址014030内蒙古自治区包头市稀土高新区黄河大街36号(72)发明人李慧孙良成鲁飞刘小鱼刘树峰邢正茂王峰白洋成宇陈蓓薪(74)专利代理机构北京康盛知识产权代理有限公司11331代理人张良(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)B22F3/17(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法(57)摘要本发明公开了一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，包括：将高纯钼粉末均匀地填充在管状模具内，加压成型制备成管状粉质钼坯；将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，等静压致密后得到钼坯；将成型的钼坯放入真空烧结炉内进行烧结，将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，加热、保温后取出进行反复锤锻；将锻打后的钼坯放入真空退火炉内进行退火，然后钼坯随炉冷却至室温；对退火后的钼坯加工后得到钼旋转靶材。本发明得到的钼旋转靶材具有相对密度高、加工性能优良、靶材内部晶粒组织均匀细小、无组织缺陷的特点。CN107022739ACN107022739A权利要求书1/1页1.一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，包括：将高纯钼粉末均匀地填充在管状模具内，加压成型制备成管状粉质钼坯；将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，等静压致密后得到钼坯，压制压力为180～250Mpa，保压4～15min；将成型的钼坯放入真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1800～1900℃，真空度为1×10-2～5×10-2Pa，保温5～8h，然后将烧结后的钼坯随炉冷却至室温；将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，加热到800～1650℃，保温1～3h，取出后以冲击力为800～1000公斤的空气锤进行反复锤锻；将锻打后的钼坯放入真空退火炉内进行退火，退火温度为800～1250℃，保温1～2h，然后钼坯随炉冷却至室温；对退火后的钼坯加工后得到钼旋转靶材。2.如权利要求1所述溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，其特征在于：高纯钼粉末的纯度≥99.95％；钼旋转靶材的相对密度98～99％，纯度≥99.95％；N含量为400～500ppm，O含量为800～850ppm。3.如权利要求1所述溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，其特征在于：真空烧结炉内的真空度为2.5×10-2Pa，加热到1000℃进行锻造。2CN107022739A说明书1/3页溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法技术领域[0001]本发明涉及一种溅射靶材制造技术，具体说，涉及一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法。背景技术[0002]钼具有高熔点、高电导率、较低的比阻抗、较好的耐腐蚀性以及良好的环保性能。在电子行业中，钼溅射靶材主要用于平面显示器、薄膜太阳能电池的电极和配线材料以及半导体的阻挡层材料。随着平面显示器行业和光伏行业的迅速发展，钼溅射靶材的需求量越来越大。[0003]为提高靶材的利用率，通常采用管状旋转靶，使靶材利用率从平面靶的30％～50％可提高到旋转靶的80％，目前最常用的成型钼靶材的工艺是传统粉末冶金，此工艺生产的靶材致密度不足、晶粒相对粗大，在使用过程中易造成靶材颗粒飞溅，施镀不均匀等问题，影响下游产品的质量及成品率。[0004]迄今为止，国内由于设备和技术的限制，并没有专门生产钼溅射靶材的专业公司，国内现有的LCD面板生产线所需的钼溅射靶材仍需从国外进口。发明内容[0005]本发明所解决的技术问题是提供一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，得到的钼旋转靶材具有相对密度高、加工性能优良、靶材内部晶粒组织均匀细小、无组织缺陷的特点。[0006]技术方案如下：[0007]一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，包括：[0008]将高纯钼粉末均匀地填充在管状模具内，加压成型制备成管状粉质钼坯；[0009]将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，等静压致密后得到钼坯，压制压力为180～250Mpa，保压4～15min；[0010]将成型的钼坯放入真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1800～1900℃，真空度为1×10-2～5×10-2Pa，保温5～8h，然后将烧结后的钼坯随炉冷却至室温；[0011]将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，加热到800～1650℃，保温1～3h，取出后以冲击力为800～1000公斤的空气锤进行反复锤锻；[0012]将锻打后的钼坯放入真空退火炉内进行退火，退火温度为800～1250℃，保温1～2h，然后钼坯随炉冷却至室温；对退火后的钼坯加工后得到钼旋转靶材。[0013]进一步：高纯钼粉末的纯度≥99.95％；钼旋转靶材的相对密度