一种石墨纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107119348A(43)申请公布日2017.09.01(21)申请号201710317637.7(22)申请日2017.05.08(71)申请人郑州航空工业管理学院地址450015河南省郑州市二七区大学中路2号(72)发明人曾凡光杨卫飞麻华丽霍海波张继宣许坤陈雷明张坤乔淑珍(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人王学鹏(51)Int.Cl.D01F9/127(2006.01)D01F1/09(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种石墨纤维及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨纤维及其制备方法，在无催化剂条件下采用气相沉积的方法直接生长单体纤维石墨纤维，所得产物纯度大于99.99%；外观呈笔直的细丝状，直径范围为0.1~50μm，长度范围为3~100mm；产物之间大体平行；顶端均具有半球形封盖，纤维内部为实心；拉曼光谱显示该石墨纤维G峰强度大于D峰；石墨纤维在可见光照射下有金属光泽，电阻率与石墨相当；该石墨纤维采用石英片作为基片，以氩气和氢气作为载流气体，甲烷作为碳源，通过基片清洗、装炉、气相沉积生长、取样的步骤制备。本方法制备的石墨纤维的特殊形态和物性，在用于制作真空电子学器件，如冷场发射电子枪灯丝时，可保证器件之间的性能一致性。CN107119348ACN107119348A权利要求书1/1页1.一种石墨纤维，其特征在于，所述石墨纤维为直接生长的单体纤维，其成分为纯碳，纯度大于99.99%；所述石墨纤维外观为笔直的细丝状，在基体上呈离散分布，产物之间大体26平行；石墨纤维直径范围为0.1~50μm，长度范围为3~100mm，长径比为10~10；所述石墨纤维顶端具有半球形封盖，沿垂直于纤维轴向的正切面断口显示该纤维内部为实心；拉曼光谱-6分析该石墨纤维具有明显的D峰和G峰，G峰强度大于D峰；所述石墨纤维电阻率为1×10~20×10-6Ωm。2.根据权利要求1所述的一种石墨纤维，其特征在于，所述石墨纤维拉曼光谱的D峰和G峰分别在波数为1350cm-1和1580cm-1处。3.根据权利要求1所述的一种石墨纤维，其特征在于，所述石墨纤维在可见光照射下有金属光泽。4.根据权利要求1所述的一种石墨纤维，其特征在于，所制备的石墨纤维在端部形态上具有高度一致性。5.根据权利要求1所述的一种石墨纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、基片清洗：将基片按标准清洗程序清洗后干燥待用；步骤二、装炉：将清洗过后的基片装入生长炉中指定位置，同时检查设备工作状态及气路密封性；步骤三、生长：以一定的升温速率加热生长炉内的工作区，当温度升至150～250℃时，通入氩气；温度升至550～650℃时，保持氩气流量，并通入氢气；升温至950～1050℃时开始保持温度恒定，恒温10~60分钟后通入甲烷气体，正式开始生长阶段，生长时间以甲烷气体通气时间来表示，时间为60~120分钟；达到预定生长时间时，关闭加热电源和甲烷气体，使生长炉自然降温，此时需继续保持氩气和氢气的流量；当温度降至550～650℃时，关闭氢气，降至150～250℃时，关闭氩气；随后继续让生长炉自然降温；步骤四、取样：当炉温降至室温时，打开生长炉，取出样品。6.根据权利要求2所述的一种石墨纤维的制备方法，其特征在于，所述基片采用无催化剂的石英基片。7.根据权利要求2所述的一种石墨纤维的制备方法，其特征在于，所述生长炉采用管式炉，或化学气相沉积设备。8.根据权利要求2所述的一种石墨纤维的制备方法，其特征在于，所述装炉步骤中的指定位置为生长炉恒温区的中部区域。9.根据权利要求2所述的一种石墨纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的升温速率为10～30℃/分钟。2CN107119348A说明书1/6页一种石墨纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种石墨纤维及其制备方法，尤其是涉及一种无催化剂条件下制备石墨纤维。背景技术[0002]近几年来，各种碳纳米材料先后成为研究的热点，如碳纳米管、纳米碳纤维等。由于具有纳米尺度的直径和微米尺度的长度，并且具有良好的力学、电学、热学性能和化学稳定性，在工程材料、微电子、微机电系统、生物、医疗等领域被寄予厚望。但由于碳纳米材料尺度极小，比表面积极大，导致碳纳米管彼此之间有很强的吸附能力，常规工艺制备的碳纳米管通常纠缠在一起，难以独立装配在器件指定位置，为其应用带来挑战。微纳电子系统需要从纳米到微米甚至宏观的跨尺度材料，单纯的碳纳米管并不能满足应用需求，需要丰富材料的尺度体系。从器件装配角度来看，还要求材料具备形态和尺度上的一致性，一维纳米材料端部形态各异，纤体随机弯曲，无法满足这一要求。[0003]另一方面