一种以3D石墨烯为原料制备石墨烯量子点的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107117600A(43)申请公布日2017.09.01(21)申请号201710361600.4(22)申请日2017.05.22(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市迎泽西大街79号(72)发明人王晓敏刘青青陈荧屏田真(74)专利代理机构太原科卫专利事务所(普通合伙)14100代理人朱源曹一杰(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)C01B32/194(2017.01)C09K11/65(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种以3D石墨烯为原料制备石墨烯量子点的方法(57)摘要本发明公开一种以3D石墨烯为原料，通过溶剂热法制备具有荧光性能的石墨烯量子点的方法。具体包括以下步骤：a）利用管式炉在高温条件下采用CVD法制备3D石墨烯；b）将3D石墨烯粉末分散在乙醇中，并加入一定量的碱液，超声溶解后，放入反应釜中密封，在高温条件下反应一段时间；c）待冷却至室温，真空抽滤后收集滤液，将滤液在一定截留分子量的透析袋中透析至中性，得到荧光石墨烯量子点。本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作，成本低且环保，得到的石墨烯量子点纯度和产量较高，具有良好的分散性和稳定性且荧光强度高。在锂离子电池、光催化等领域有着潜在的应用前景。CN107117600ACN107117600A权利要求书1/1页1.一种以3D石墨烯为原料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）3D石墨烯的制备：首先将泡沫镍基底裁剪为50×50mm2方块，并分别在无水乙醇及去离子水中各超声清洗30min，以去除泡沫镍表面的油污；将清洗完毕的泡沫镍置于真空管式炉恒温区在500sccm氩气、200sccm氢气氛围中加热至1000℃，保持气体流量及温度不变10min，以去除泡沫镍表面的氧化层；之后保持温度及氢气氩气流量不变，通入甲烷气体保持10min后停止通入甲烷，再以100-200℃/min的冷却速率冷却至室温，关闭所有气体，即可得3D石墨烯/泡沫镍的复合材料；最后将3D石墨烯/泡沫镍复合材料在4M硝酸溶液中两小时，取出后用去离子水清洗干净，得到清洗掉泡沫镍的3D石墨烯；（2）石墨烯量子点的制备：A.将步骤（1）得到的3D石墨烯分散在醇类溶剂中，制得分散液，所配置得到的分散液中3D石墨烯的浓度为10~30mg/L；再向该分散液中加入100~500mg/L氢氧化钠，超声混匀制得混合液；B.将步骤A得到的混合液通过量筒均匀地转移到反应釜中，密封；放置在温度为100~200℃的烘箱内反应6~24h，待冷却至室温，真空抽滤后收集得到淡黄色的滤液；C.步骤B得到的滤液在截留分子量为8000~14000Da的透析袋中透析至中性，除去多余的碱离子，得到石墨烯量子点分散液，干燥后得到固态石墨烯量子点。2.据权利要求1所述的一种以3D石墨烯为原料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于：步骤（2）的A中所述醇类溶剂为无水乙醇，能更好地分散3D石墨烯粉末；氢氧化钠作为饱和碱液，其离子尺寸小于石墨烯层间间距，能够有效地进行插层和剥离。3.根据权利要求1所述的一种以3D石墨烯为原料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于：步骤（2）的B中所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜；所述真空抽滤所用的滤膜为有机滤膜，孔径为0.45um，能够除去未反应完全的残留物。4.根据权利要求1或2所述的一种以3D石墨烯为原料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于：步骤（2）的C中透析时间为3~4天，直至中性，有效地除去多余的碱离子。5.根据权利要求1或2所述的一种以3D石墨烯为原料制备石墨烯量子点的方法，其特征在于：步骤（2）的C中所述的干燥方法是在温度为-40℃，气压为20Pa的条件下冷冻干燥，得到固态的石墨烯量子点粉末。2CN107117600A说明书1/4页一种以3D石墨烯为原料制备石墨烯量子点的方法技术领域[0001]本发明涉及一种以3D石墨烯为原料制备石墨烯量子点的方法，属于纳米材料技术领域。背景技术[0002]随着科学技术的发展，半导体量子点已经在生物医学成像、疾病诊断、生物传感等研究中得到了广泛的应用。然而，其含有的重金属成分毒性较大，从而限制了半导体量子点由动物实验向临床应用的转化。作为石墨烯家族的新成员，石墨烯量子点（Graphenequantumdots，GQDs），除了具有石墨烯的优异性能，还因量子限制效应和边界效应而展现出一系列新的特性，获得了化学、物理、材料和生物等各领域科学家的广泛关注。[0003]GQDs的研究始于最近几年，人们发现将二维的石墨烯通过一些物理、化学的手段剪裁成零维结构时，呈现出很多二维结构所不具备的特殊性能，这也再一次激起了国内外科学家对于