臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107159203A(43)申请公布日2017.09.15(21)申请号201710276013.5(22)申请日2017.04.25(71)申请人四川师范大学地址610066四川省成都市锦江区静安路5号(72)发明人朱明范耀月石小阳(51)Int.Cl.B01J23/656(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/10(2006.01)B01J37/34(2006.01)B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法，属环保和化工催化剂技术领域。用γ-氧化铝、重晶石、玄武岩、白钠镁矾、镁尖晶石和橄榄岩作载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔后，加入氯化二甲基双十八烷基铵经超声波作用进行活化处理后，载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾，催化活性助剂前驱物四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈(IV)、乙酰丙酮钐、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛烯二酮)镝(III)、三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱，催化活性中心前驱物赖氨酸锰、碳酸锆铵、邻苯二酚乙二胺钨配合物和六氯锇二钾，在乳化剂N-十烷基二甲基-N’-三甲基-2-羟丙基二氯化铵作用下进行水热反应，烘干除去水分后在马弗炉内灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。CN107159203ACN107159203A权利要求书1/1页1.一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法，其特征是在可密闭反应器中加入A组分和去离子水搅拌制备水溶液，控制A组分的重量浓度为2%～6%，溶液制备完成后，在搅拌下加入B组分，升温至35℃～50℃，继续搅拌反应3h～6h，过滤，反应产物在102℃～106℃干燥恒重后得到扩孔改性载体，扩孔改性载体投入超声波反应器，加入由C组分和去离子水配制的水溶液，C组分的重量浓度为3%～8%，搅拌混合均匀，控制超声功率密度为0.3～0.8W/m3、频率20kHz～30kHz、40℃～55℃，超声振荡2h～5h，得到超声表面活化载体混合液，转移至水热反应釜中，再加入D组分和去离子水配制的水溶液，D组分的重量浓度为40%～55%，按重量计，D组分去离子水溶液:超声表面活化载体混合液的重量比=1:（1.5～2），控制温度120℃～180℃，水热反应时间为8h～16h，然后烘干得细粉粒物，细粉粒物在马弗炉内，600℃～950℃，灼烧3h～8h，得到臭氧非均相氧化固体催化剂；所述A组分由次氯酸锂、双(乙酰丙酮)铍组成，按重量计，次氯酸锂:双(乙酰丙酮)铍的重量之比=1:（1～1.6），B组分由γ-氧化铝、重晶石、玄武岩、白钠镁矾、镁尖晶石、橄榄岩组成，按重量计，γ-氧化铝:重晶石:玄武岩:白钠镁矾:镁尖晶石:橄榄岩的重量之比=（5～15）:（7～17）:（9～19）:（11～21）:（13～23）:（15～25），按重量计，A组分:B组分的重量之比=1:（10～20），C组分是氯化二甲基双十八烷基铵，按重量计，C组分:扩孔改性载体的重量之比=1:（5～10），D组分由复合矿化剂硼砂、硫酸钾，催化活性助剂前驱物四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈(IV)、乙酰丙酮钐、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛烯二酮)镝(III)、三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱稀土金属有机化合物，催化活性中心前驱物普通过渡金属有机化合物赖氨酸锰、碳酸锆铵、邻苯二酚乙二胺钨配合物和贵金属化合物六氯锇二钾，乳化剂N-十烷基二甲基-N’-三甲基-2-羟丙基二氯化铵组成，按重量计，硼砂:硫酸钾:四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈(IV):乙酰丙酮钐:三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛烯二酮)镝(III):三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱:赖氨酸锰:碳酸锆铵:邻苯二酚乙二胺钨配合物:六氯锇二钾:N-十烷基二甲基-N’-三甲基-2-羟丙基二氯化铵的重量之比=（4～8）:（6～10）:（3～6）:（4～7）:（5～8）:（6～9）:（10～15）:（12～18）:（4～7）:（6～9）:（6～20）。2.根据权利要求1所述B组分由γ-氧化铝、重晶石、玄武岩、白钠镁矾、镁尖晶石、橄榄岩组成，γ-氧化铝、重晶石、玄武岩、白钠镁矾、镁尖晶石、橄榄岩分别进行粉碎，去离子水洗涤干燥除去水分后，经标准筛进行筛分，控制粒径为0.0370mm～0.0750mm。2CN107159203A说明书1/4页臭氧非均