臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107159235A(43)申请公布日2017.09.15(21)申请号201710274720.0(22)申请日2017.04.25(71)申请人四川师范大学地址610066四川省成都市锦江区静安路5号(72)发明人朱明吴雨婕王麒麟(51)Int.Cl.B01J23/89(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/10(2006.01)B01J37/34(2006.01)B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法，属环保和化工催化剂技术领域。用活性炭、光卤石、高岭土、红金石、萤石和钙芒硝多载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔后，加入表面活性剂β-羟乙基二甲基十二烷基硫酸铵在超声波作用下进行活化处理，然后载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾，催化活性助剂前驱物三环戊二烯钷、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆、三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒、碳酸镥水合物，催化活性中心前驱物葡萄糖酸钴、乳酸锌、碳酸锆铵和六亚硝基铑三钠，在乳化剂N-油酰基-N',N'-二乙基乙二胺盐酸盐作用下进行水热反应，烘干除去水分后，在马弗炉内灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。CN107159235ACN107159235A权利要求书1/1页1.一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法，其特征是在可密闭反应器中加入A组分和去离子水搅拌制备水溶液，控制A组分的重量浓度为2%～6%，溶液制备完成后，在搅拌下加入B组分，升温至35℃～50℃，继续搅拌反应3h～6h，过滤，反应产物在102℃～106℃干燥恒重后得到扩孔改性载体，扩孔改性载体投入超声波反应器，加入由C组分和去离子水配制的水溶液，C组分的重量浓度为3%～8%，搅拌混合均匀，控制超声功率密度为0.3～0.8W/m3、频率20kHz～30kHz、40℃～55℃，超声振荡2h～5h，得到超声表面活化载体混合液，转移至水热反应釜中，再加入D组分和去离子水配制的水溶液，D组分的重量浓度为40%～55%，按重量计，D组分去离子水溶液:超声表面活化载体混合液的重量比=1:（1.5～2），控制温度120℃～180℃，水热反应时间为8h～16h，然后烘干得细粉粒物，细粉粒物在马弗炉内，600℃～950℃，灼烧3h～8h，得到臭氧非均相氧化固体催化剂；所述A组分由扩孔剂次氯酸锂、双(乙酰丙酮)铍组成，按重量计，次氯酸锂:双(乙酰丙酮)铍的重量之比=1:（1～1.6），B组分由活性炭、光卤石、高岭土、红金石、萤石、钙芒硝组成，按重量计，活性炭:光卤石:高岭土:红金石:萤石:钙芒硝的重量之比=（5～15）:（7～17）:（9～19）:（11～21）:（13～23）:（15～25），按重量计，A组分:B组分的重量之比=1:（10～20），C组分是β-羟乙基二甲基十二烷基硫酸铵，按重量计，C组分:扩孔改性载体的重量之比=1:（5～10），D组分由复合矿化剂硼砂、硫酸钾，催化活性助剂前驱物三环戊二烯钷、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆、三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒、碳酸镥水合物稀土金属有机化合物，催化活性中心前驱物普通过渡金属有机化合物葡萄糖酸钴、乳酸锌、碳酸锆铵和贵金属化合物六亚硝基铑三钠，乳化剂N-油酰基-N',N'-二乙基乙二胺盐酸盐组成，按重量计，硼砂:硫酸钾:三环戊二烯钷:三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆:三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒:碳酸镥水合物:葡萄糖酸钴:乳酸锌:碳酸锆铵:六亚硝基铑三钠:N-油酰基-N',N'-二乙基乙二胺盐酸盐的重量之比=（4～8）:（6～10）:（3～6）:（4～7）:（5～8）:（6～9）:（10～15）:（12～18）:（4～7）:（6～9）:（6～20）。2.根据权利要求1所述B组分由活性炭、光卤石、高岭土、红金石、萤石、钙芒硝组成，活性炭、光卤石、高岭土、红金石、萤石、钙芒硝分别进行粉碎，去离子水洗涤干燥除去水分后，经标准筛进行筛分，控制粒径为0.0370mm～0.0750mm。2CN107159235A说明书1/4页臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法，属环保和化工催化剂技术领域。背景技术[0002]臭氧氧化技术利用臭氧氧化能力强的特点，能将许多有机污染物氧化分解，广泛用于废水处理。臭氧催化氧化技术分为臭氧均相催化氧化和臭氧非