一种从CODCr测定废液中回收硫酸银的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107188219A(43)申请公布日2017.09.22(21)申请号201710371921.2(22)申请日2017.05.24(71)申请人合肥学院地址230601安徽省合肥市经开区锦绣大道99号(72)发明人叶劲松仲猛金杰(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C01G9/06(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称一种从CODCr测定废液中回收硫酸银的方法(57)摘要一种从CODCr测定废液中回收硫酸银的方法，涉及COD测定废液中贵重金属银的回收再利用技术领域。取CODCr测定废液，加数滴重铬酸钾后静置，过滤；向废液中加入氯化钠，覆盖容器口，静置隔夜；轻轻倒去上部分清液，剩余的部分含沉淀的溶液离心；取适量的蒸馏水加入沉淀中，充分搅拌洗涤、离心，然后再次利用蒸馏水洗涤离心一次；烘干得到氯化银；称取氯化银沉淀，加入浓硫酸，电炉加热至沉淀溶解，然后冷却；将无水乙醇加入硫酸银混合物中，放于暗处静置，离心后再次加入无水乙醇进行洗涤，离心、烘干。本发明采用NaCl-H2SO4-乙醇法回收CODCr测定废液中的硫酸银，回收率达95.14％，纯度达到96.71％。CN107188219ACN107188219A权利要求书1/1页1.一种从CODCr测定废液中回收硫酸银的方法，其特征在于，步骤如下：1)、原废液预处理取适量CODCr测定废液，加数滴重铬酸钾后静置，然后过滤；2)、投加氯化钠向过滤后的CODCr测定废液中加入氯化钠进行沉淀反应，使用保鲜膜覆盖容器口，静置隔夜；3)、离心-冷水洗涤-烘干轻轻倒去沉淀好的上部分清液，将剩余的部分含沉淀的溶液离心，即得到湿的氯化银沉淀；取适量的蒸馏水加入氯化银沉淀中，充分搅拌洗涤、离心，然后再次利用蒸馏水洗涤、离心一次；将洗涤后的沉淀烘干，得到氯化银；4)、生成硫酸银称取一定量的氯化银沉淀，加入浓硫酸，电炉加热至沉淀溶解，然后冷却至室温；5)、无水乙醇浸泡-离心-洗涤-离心-干燥将无水乙醇加入步骤4)得到的硫酸银混合物中，盖上保鲜膜，放于暗处静置，静置后离心，固体再次加入无水乙醇进行洗涤、离心，最后烘干得到硫酸银。2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤1)中重铬酸钾的添加量为CODCr测定废液体积的0.1-1‰。3.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤2)中向每1L的CODCr测定废液中加入2.5g氯化钠进行反应。4.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤4)中向每1g氯化银中加入3.75mL浓硫酸进行反应。5.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤5)中加入无水乙醇后放于暗处静置4小时。2CN107188219A说明书1/8页一种从CODCr测定废液中回收硫酸银的方法技术领域[0001]本发明涉及COD测定废液中贵重金属银的回收再利用技术领域，具体是涉及一种从CODCr测定废液中回收硫酸银的方法。背景技术[0002]环境监测在我国越来越凸显出不可替代的角色，同样它也是对环境的预测，规划、保护、治理等方面有重要的理论依据。同时，许多的环境监测实验室在各个地方工作，在机研所，学校，工厂等地方都有这些监测点的发挥地方。对于水质监测，水处理中使用最广泛的综合评价水质污染程度的指标之一是测定废水的COD(化学需氧量)值。[0003]化学需氧量(COD)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化单位体积水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。目前，化学耗氧量(COD)的测定主要采用消解法，混酸法，高锰酸钾法和重铬酸钾法等。但根据每种方法的测定后产生的废液来看，作为催化剂的硫酸银的量在反应前后没有发生变化，残留在测定COD试样的废液中，硫酸银浓度约为2g/L，若弃之不用不仅会污染环境，而且贵重的银也随之流失。而且上述方法中都会投加硫酸汞作为屏蔽剂，之所以会加硫酸汞是因为硫酸银相对于硫酸汞昂贵，而溶液中的氯离子会与银离子发生沉淀反应，造成硫酸银的投加量变大，投加硫酸汞可以掩蔽氯离子，避免对银离子的影响。[0004]化学法测定CODCr是在强酸介质中以K2Cr2O7作氧化剂消化试样，用Ag2SO4作催化3+6+剂，水样分析结束时，废液中含有大量的H2SO4、Ag2SO4、Cr和Cr等。废液若直接排放势必会造成环境污染，还浪费了大量的贵金属银。目前，针对废液中硫酸银的回收方法，大致上可分为两大类：[0005]一是直接回收CODCr废液中的硫酸银，主要有以下2种方法：(1)HCl-H2SO4法，该法是直接向废液中投加盐酸，获