一种石墨烯导电剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107230790A(43)申请公布日2017.10.03(21)申请号201710494614.3(22)申请日2017.06.26(71)申请人深圳市沃特玛电池有限公司地址518000广东省深圳市坪山新区坪山竹坑社区工业区9栋1-3层(72)发明人邓鹏许辉饶睦敏(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种石墨烯导电剂的制备方法(57)摘要本发明提供一种石墨烯导电剂的制备方法，包括以下步骤：1)将浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾先后加入放置在恒温水浴箱内的反应容器中并控制所述恒温水浴箱内的水温，反应一段时间后得到绿色混合液；2)提高所述恒温水浴箱内的水温反应一段时间后，继续提高所述恒温水浴箱内的水温并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液；3)将所述反应容器从所述恒温水浴箱内取出并加入适量的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液，经过离心、洗涤、干燥、研磨后获得氧化石墨烯；4)将所述氧化石墨烯放入微波炉内进行热还原反应后即可获得石墨烯导电剂。CN107230790ACN107230790A权利要求书1/1页1.一种石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾先后加入放置在恒温水浴箱内的反应容器中并控制所述恒温水浴箱内的水温，反应一段时间后得到绿色混合液；2)提高所述恒温水浴箱内的水温反应一段时间后，继续提高所述恒温水浴箱内的水温并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液；3)将所述反应容器从所述恒温水浴箱内取出并加入适量的过氧化氢溶液，搅拌均匀后得到金黄色混合液，经过离心、洗涤、干燥、研磨后获得氧化石墨烯；4)将所述氧化石墨烯放入微波炉内进行热还原反应后即可获得石墨烯导电剂。2.如权利要求1所述的石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：浓硫酸的质量分数优选为98％。3.如权利要求1所述的石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述恒温水浴箱内的水温控制在-5-5℃范围内时将浓硫酸加入所述反应容器中，然后加入鳞片石墨，待鳞片石墨分散开后加入高锰酸钾，反应1-2h后得到绿色混合液。4.如权利要求1所述的石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，将所述恒温水浴箱内的水温提高至25-35℃范围内反应1-2h，然后把水温提高至60-70℃范围内并向所述反应容器中加入去离子水得到棕色混合液。5.如权利要求1所述的石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：过氧化氢的质量分数优选为5％。6.如权利要求1所述的石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中，将氧化石墨烯放入微波炉内在300-450℃的炉温下进行热还原反应。7.如权利要求4所述的石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中，将氧化石墨烯放入微波炉内，炉内温度按照2-10℃/min的升温速率升至300℃并保温2h后降温。8.如权利要求1所述的石墨烯导电剂的制备方法，其特征在于：浓硫酸、鳞片石墨及高锰酸钾的质量比优选为25:1:3。2CN107230790A说明书1/4页一种石墨烯导电剂的制备方法【技术领域】[0001]本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种适用于锂离子电池的石墨烯导电剂的制备方法。【背景技术】[0002]锂离子电池具有比容量高、绿色环保等优点，适合作为新型能源的高效储能器件。由于锂离子电池的正极材料多为过渡金属氧化物或者过渡金属磷酸盐，电子导电性较差，同时由于石墨材料的膨胀收缩，使石墨间的接触减少，也会导致导电性能变差，因此，需要添加导电剂填充到活性物质之间的间隙，从而形成连续的导电网络来提高电极的导电性。此外，导电剂还需要起到吸收和保持电解液的作用，为锂离子在电极中的顺利迁移提供通道，降低电极的欧姆阻抗和电化学阻抗。[0003]传统的锂离子电池导电剂有炭黑和石墨，炭黑是一种类球状材料，其导电机理主要是通过分散到活性物质周围形成多支链状导电网络，然而需要添加大量的炭黑才能保证形成均匀的导电网络；石墨呈无规则结构，填充在活性物质之间形成导电桥进行导电，但是与活性物质之间是点接触，限制了导电作用的发挥，加入量较大。[0004]目前，石墨烯作为导电剂具有较大的优势，因为石墨烯为片状结构，与活性物质的接触为点面接触，能够减少加入量，有利于提升锂离子电池的能量密度，然而将氧化石墨烯还原成石墨烯的方法中需要使用无水肼这种毒性大、刺激性强的还原剂，不仅会对环境带来不良的影响，对操作人员的防护要求也很高。鉴于此，实有必要提供一种新型石墨烯导电剂的制备方法以克服上述缺陷。【发明内容】[0005]本发明提出一种无污染、操作简单且易于工业化生产的石墨烯导电剂